Ağır Metal Analizi Nedir?
Ağır metal analizi, numunedeki kurşun, kadmiyum, cıva, arsenik, krom, nikel gibi elementlerin derişiminin belirlenmesidir. Ölçüm ICP-OES veya ICP-MS ile yapılır; belirleyici olan numune hazırlama adımıdır ve bu adım matrise göre değişir. TEKSTİLDE yapay terle ekstrakte edilebilir (EN 16711-2) veya toplam (EN 16711-1) metal ölçülür. DERİDE ISO 17072 aynı ayrımı yapar. OYUNCAKTA EN 71-3, ağza alınabilecek malzemelerden mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali verir. GIDADA toplam element içeriği, ÇEVRE numunelerinde ise su, toprak ve atıkta derişim belirlenir.
Ağır Metal Analizi Amacı
Amaç, üründe bulunan ağır metallerin ciltle temas, yutma veya çevreye salınım yoluyla oluşturduğu riskin mevzuat sınırları içinde kalıp kalmadığını belirlemektir.
Ağır Metal Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?
- Boyalı ve baskılı tekstiller, bebek ve çocuk giyim
- Deri ayakkabı, çanta ve giyim
- Oyuncak ve çocuk bakım eşyaları
- Gıda ürünleri ve gıda temaslı malzemeler
- Kozmetik ürünler
- Atık su, içme suyu, toprak ve atık numuneleri
Ağır Metal Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?
Ağır Metal Analizi İçin İlgili Standartlar
- TS EN 16711-1 (tekstil — toplam metal içeriği, mikrodalga çözünürleştirme)
- TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
- TS EN 16711-3 (tekstil — kurşun ve kadmiyum kısıtlaması)
- TS EN ISO 17072-1 / -2 (deri — ekstrakte edilebilir ve toplam metal)
- TS EN 71-3 (oyuncak — belirli elementlerin göçü)
- TS EN 1811 (metal aksesuarlarda nikel salınımı)
- TS EN 13804 / 13805 (gıda — element tayini ve basınçlı çözünürleştirme)
- TS EN ISO 17294-2 (su — ICP-MS ile element tayini)
- TS EN 13657 / ISO 11466 (toprak ve atık — çözünürleştirme)
- EN 71-1oyuncaklarda mekanik ve fiziksel özellikler Testi
- EN 71-2oyuncaklarda yanabilirlik Testi
- EN 71-3oyuncaklarda belirli elementlerin göçü Testi
Ağır Metal Analizi Koşulları
- Tekstil ve deri
- Asidik yapay ter çözeltisiyle ekstraksiyon veya mikrodalgada asitle çözünürleştirme
- Oyuncak
- EN 71-3'te tanımlı seyreltik hidroklorik asit ortamında göç deneyi
- Gıda ve çevre
- Basınçlı mikrodalga çözünürleştirme; su numunelerinde doğrudan ölçüm
- Ölçüm
- ICP-OES veya ICP-MS; cıva için gerekiyorsa soğuk buhar tekniği
- Birim
- mg/kg veya µg/L
Ağır Metal Analizi Cihazı
- ICP-OES / ICP-MS
- Mikrodalga çözünürleştirme sistemi
- Soğuk buhar / hidrür sistemi (cıva ve arsenik için)
- Su banyosu ve çalkalayıcı
- Analitik terazi ve değirmen
Ağır Metal Analizi İçin Numune Gereksinimleri
- Her renk, bileşen ve matris için ayrı numune
- Metal aksesuarlar ayrı değerlendirilmeli
- Oyuncakta her malzeme kategorisi ayrı numunedir
- Metal kontaminasyonunu önlemek için numune metal aletlerle kesilmemeli
- Su numuneleri uygun kapta ve gerekiyorsa asitle koruyarak gönderilmeli
Ağır Metal Analizi Süresi
Numune hazırlama (ekstraksiyon veya çözünürleştirme) ile ICP ölçümü süreyi belirler; sonuç genellikle birkaç iş günü içinde alınır. Element sayısı ve matris karmaşıklığı arttıkça süre uzar.
Ağır Metal Analizi Prosedürü
- 1Numune matris ve bileşene göre ayrılır, öğütülür veya kesilir ve tartılır.
- 2Ekstrakte edilebilir/göç analizinde standartta tanımlı çözeltiyle ekstrakte edilir.
- 3Toplam analizde mikrodalgada asitle çözünürleştirilir.
- 4Çözelti süzülür ve seyreltilir.
- 5İç standart eklenir ve ICP ile element derişimleri ölçülür.
- 6Sonuç matrise uygun birimde hesaplanır.
Ağır Metal Analizi Kabul Kriterleri
Kabul kriteri matrise ve hedef pazara göre değişir: tekstil ve deride REACH Ek XVII (kurşun, kadmiyum, nikel), oyuncakta EN 71-3'ün üç malzeme kategorisi için tanımladığı göç sınırları, gıdada (AB) 2023/915 sayılı bulaşan tüzüğünün azami seviyeleri, çevre numunelerinde ise ilgili deşarj veya kalite yönetmeliğinin sınırları. Uygulanacak sınır ürünün kapsamına göre belirlenir ve yürürlükteki metinden teyit edilir.
Sonuçların Değerlendirilmesi
Toplam, ekstrakte edilebilir ve göç sonuçları birbirinin yerine geçmez: toplam içerik yüksek olan bir üründe ekstrakte edilebilir miktar sınırın altında kalabilir. Şartnamenin hangisini istediği ve hangi sınırla karşılaştırıldığı raporda açıkça belirtilir.
Ağır Metal Analizi Raporu
- Numune tanımı, matris ve analiz edilen bileşenler
- Uygulanan standart ve numune hazırlama yöntemi
- Her element için sonuç ve tayin sınırı
- Ölçüm tekniği ve iç standart bilgisi
- Karşılaştırılan sınır değer ve kaynağı
Akreditasyon
EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.
Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.
Kapsam ve yetkilerİlgili Mevzuat
- (AT) 1907/2006 REACH Ek XVII
- 2009/48/AT Oyuncak Güvenliği Direktifi
- (AB) 2023/915 Gıdalarda Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
- (AT) 1223/2009 Kozmetik Ürünler Tüzüğü
Oyuncak Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?
Aşağıdaki bölüm Heavy Metals deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.
Oyuncak deneyleri, ürünün çocuk kullanımında güvenli olduğunu gösterir. Bu ailenin ayırt edici yönü, riskin KULLANICIYA göre tanımlanmasıdır: aynı ürün 36 aydan küçük bir çocuk için tehlikeli, daha büyük bir çocuk için güvenli olabilir. Yaş işaretlemesi bu yüzden pazarlama tercihi değil, uygulanacak gereklilikleri belirleyen teknik bir karardır ve teknik dosyada gerekçelendirilir.
Alanın merkezindeki risk BOĞULMADIR. 36 aydan küçük çocuk nesneleri ağzına götürür; kopan ya da baştan küçük olan bir parça soluk yolunu tıkayabilir. Küçük parça silindiri ile yapılan değerlendirme bu grubun temel ölçütüdür ve deneyler parçanın kullanım ve kötü kullanım sonrasında kopup kopmadığını sınar.
Deneylerin mantığı oyuncağın kırılmaması değil, KIRILDIĞINDA tehlikeli bir sonuç doğurmamasıdır. Çocuk oyuncağı düşürür, çeker, ısırır, üzerine basar. Bu yüzden düşürme, çekme, sıkma, burma, darbe ve devrilme deneyleri uygulanır; ardından oluşan yeni durum değerlendirilir: kopan parça küçük parça mı, kırık yüzey keskin kenar bıraktı mı, iç mekanizma erişilebilir hâle geldi mi?
Kimyasal eksende MİGRASYON esastır. Oyuncakta ölçülen şey malzemede ne kadar element bulunduğu değil, ağız ortamını benzeten koşullarda ne kadarının çözünüp geçtiğidir. Malzeme üç kategoriye ayrılır (kuru-gevrek toz, sıvı-yapışkan, kazınabilen) ve her kategori için farklı limitler uygulanır; çocuğun alabileceği malzeme miktarı kategoriye göre değişir.
Yanıcılık üçüncü eksendir ve özellikle kostüm, çadır ve tüylü oyuncaklarda kritiktir: alevin yüzeyde ne kadar hızlı ilerlediği ölçülür.
Elektrikli ve bataryalı oyuncaklar ek gövdeler getirir: elektriksel güvenlik için EN 62115, batarya için ilgili batarya standartları ve Batarya Tüzüğü yükümlülükleri. Düğme pil içeren oyuncaklarda pil bölmesinin çocuk tarafından açılamaması ayrı bir gereklilik hâline gelmiştir — yutulan düğme pil ciddi yaralanma nedenidir.
Ses seviyesi gözden kaçan bir kalemdir. Kulağa yakın kullanılan oyuncaklarda (telefon oyuncağı, çıngırak, patlayan oyuncak) ses basıncı sınırlandırılır; işitme hasarı riski değerlendirilir.
Pazar rejimleri farklıdır ve birbirinin yerine geçmez: Avrupa'da Oyuncak Güvenliği Yönetmeliği ve CE işareti, ABD'de CPSIA ile zorunlu ASTM F963 ve üçüncü taraf laboratuvar sertifikası (CPC) işler. ABD ayrıca toplam kurşun içeriğine bakar, Avrupa göçe bakar; iki yaklaşım farklı sonuç üretebilir.
Bu alanın yöntem grupları
Mekanik ve fiziksel
Küçük parça değerlendirmesi, keskin kenar ve sivri uç, sıkışma, kordon ve büzgü güvenliği, dinamik dayanım, düşürme ve devrilme (EN 71-1).
Yanıcılık
Alev yayılma hızı ve tutuşma davranışı (EN 71-2); kostüm ve tüylü oyuncaklarda belirleyici.
Element göçü
Üç malzeme kategorisinde belirli elementlerin migrasyonu (EN 71-3).
Organik kimyasallar
Ftalatlar, alev geciktiriciler, azo boyarmaddeler, konservan ve koku maddeleri (EN 71-9 ve REACH kısıtlamaları).
Elektrikli oyuncaklar
EN 62115 kapsamında elektriksel güvenlik; ısınma, yalıtım, batarya bölmesi ve şarj güvenliği.
Ses ve diğer
Ses basıncı ölçümleri; kimya deney setleri ve kimyasal oyuncaklarda EN 71-4 ve EN 71-5 gereklilikleri.
Bu alanda sık karıştırılanlar
- Oyuncak güvenliği tek bir standartla gösterilemez; mekanik, yanıcılık ve kimyasal bölümler birlikte değerlendirilir.
- Yaş işaretlemesi uygulanacak gereklilikleri belirler; teknik dosyada gerekçelendirilmeli ve pazarlama tercihine bırakılmamalıdır.
- ASTM F963 raporu CE dosyasında kabul edilmez; iki rejimin gereklilikleri ve deney düzenleri farklıdır.
- Migrasyon ile toplam içerik farklı şeydir; CPSIA toplam kurşuna, EN 71-3 göçe bakar.
- Malzeme kategorisi yanlış seçilirse limit de yanlış uygulanır; kategori kararı numune hazırlığından önce verilir.
- Düğme pil içeren oyuncaklarda pil bölmesi güvenliği ayrı bir gerekliliktir; elektriksel güvenlikten geçmek yeterli değildir.
Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler
- CE işaretlemesi ve teknik dosya
- Yaş işaretlemesi ve uyarı metinlerinin belirlenmesi
- ABD pazarı için CPC sertifikası ve zorunlu üçüncü taraf deneyi
- Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
- Tasarım değişikliğinde yeniden deney kapsamının belirlenmesi
İlgili Testler
Ağır Metal Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular
Nikel de bu kapsamda mı?
Nikel salınımı ayrı bir deneydir (EN 1811) ve ciltle doğrudan uzun süre temas eden metal parçalar için uygulanır. Fermuar, çıtçıt ve düğme gibi aksesuarlar kumaş veya deriden ayrı değerlendirilir.
Toplam mı ekstrakte edilebilir mi istemeliyim?
Ciltle temas riski değerlendiriliyorsa ekstrakte edilebilir yöntem doğru sorudur. Kurşun ve kadmiyum kısıtlaması gibi bazı mevzuat hükümleri ise toplam içerik üzerinden tanımlanır; şartnameniz hangisini istiyorsa o uygulanır.
Oyuncak için tekstil sonucu kullanılabilir mi?
Kullanılamaz. EN 71-3, mide asidi benzeri koşullarda göç eden metali ölçer ve malzeme kategorisine göre farklı sınırlar tanımlar. Tekstil için alınan ter ekstraksiyonu sonucu oyuncak uygunluğunu göstermez.
Toplam krom sonucu krom VI ile aynı mı?
Değildir. Ağır metal analizi toplam kromu verir ve bu tek başına uygunsuzluk değildir. Deride kısıtlanan altı değerlikli kromdur (Cr VI) ve ISO 17075 ile ayrıca ölçülür.