Анализ нитрозаминов — EN 71-12/1223/2009/ЖХ-МС/МС

Что такое Nitrosamine?

Анализ нитрозаминов определяет наличие и количество N-нитрозосоединений в продукте. Нитрозамины не добавляются непосредственно в качестве сырья; они образуются при производстве или хранении в результате реакции вторичных аминов с нитрозирующими агентами. Таким образом, анализ может охватывать как нитрозамины, так и возможность образования нитрозатабельных веществ.

Nitrosamine: цель

Цель состоит в том, чтобы продемонстрировать, что продукт не содержит нитрозаминов, запрещенных или ограниченных из-за их канцерогенного потенциала. В косметике Приложение II (EC) 1223/2009 перечисляет нитрозамины среди запрещенных веществ.

К каким изделиям применяется Nitrosamine?

Косметические составы (особенно с аминосодержащими эмульгаторами)
Соски, соски для бутылочек и прорезыватели
Резиновые шарики и игрушки
Резиновые уплотнители и перчатки
Резиновые изделия, контактирующие со ртом

В каких отраслях применяется Nitrosamine?

КосметикаХимияРозничная торговляИгрушкаПластмассы и резинаМедицинское оборудование

Стандарты, связанные с Nitrosamine

TS EN 71-12 (N-нитрозамины и N-нитрозируемые вещества в игрушках)
TS EN 12868 (предметы для использования и ухода за детьми — нитрозамины в эластомерных пустышках)
Серия TS EN 13130 (соответствующие вещества в материалах, контактирующих с пищевыми продуктами)

Nitrosamine: условия

Добыча: С искусственной слюной или растворителем, указанным в стандарте.
Измерение: ЖХ-МС/МС или ГХ с анализатором тепловой энергии
Два параметра: Нитрозамины и нитрозирующие вещества указываются отдельно.
Единица: мг/кг

Оборудование для Nitrosamine

ЖХ-МС/МС
ГХ-ТЕА или ГХ-МС/МС
Водяная баня и шейкер
Система твердофазной экстракции

Требования к образцам для Nitrosamine

Образец, выставленный на продажу
Для резиновых изделий проба из области контакта со ртом должна отбираться отдельно.
Необходимо предоставить информацию о составе и сырье.
Образец должен быть отправлен в подходящих условиях без промедления.

Nitrosamine: продолжительность

Из-за экстракции и хроматографического измерения анализ занимает несколько рабочих дней. Если необходимы как нитрозамины, так и нитрозирующие вещества, готовят два отдельных препарата, что продлевает продолжительность.

Nitrosamine: порядок проведения

1Образец подготавливают и взвешивают.
2Его экстрагируют на нитрозамины раствором, указанным в стандарте.
3Для нитрозируемых веществ применяется процедура нитрозирования.
4Экстракты очищают и концентрируют.
5Измерение выполняется с помощью ЖХ-МС/МС или ГХ.
6Результаты сообщаются отдельно для двух параметров.

Nitrosamine: критерии приёмки

В косметике Приложение II (EC) 1223/2009 запрещает использование нитрозаминов; в отношении технически неизбежных следовых количеств применяются общие положения регламента, которые учитываются при оценке безопасности. Для таких продуктов, как игрушки и пустышки, стандарты EN 71-12 и EN 12868 определяют предельные значения. Применимый предел определяется областью применения продукта.

Оценка результатов

Поскольку нитрозамины могут образовываться с течением времени, ни один анализ не демонстрирует соблюдение срока годности; повторная оценка после хранения имеет смысл, особенно для составов, содержащих амины. Поскольку результат определения нитрозируемого вещества показывает возможность образования, он более информативен с профилактической точки зрения.

Nitrosamine: протокол

Идентификация образцов и анализируемых компонентов
Примененный стандарт и метод экстракции
Результаты нитрозамина и пределы количественного определения
Результаты по нитрозируемым веществам
Нормативный предел по сравнению с

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

(EC) 1223/2009 Регламент косметической продукции, Приложение II
2009/48/EC Директива по безопасности игрушек
(EC) 1935/2004 Постановление о материалах, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

Kozmetik Testleri — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Nitrosamine; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Испытания косметики показывают, что продукт остаётся микробиологически безопасным на протяжении всего использования, обеспечивает заявленные свойства и не содержит ограниченных веществ. В этой отрасли НЕТ ОДОБРЕНИЯ ПРОДУКТА: ни один орган не утверждает косметическое средство; ответственность полностью лежит на производителе и ответственном лице, учреждённом в ЕС.

Эта модель ответственности определяет работу отрасли. До выхода продукта на рынок готовится информационный файл продукта (PIF), проводится оценка безопасности (CPSR) и завершается уведомление. Контроль наступает позже и требует файл; если он неполон, продукт отзывается с рынка. Протоколы испытаний формируют доказательную базу этого файла.

С микробиологической стороны есть два разных вопроса, и каждый решается отдельным испытанием. ТЕКУЩЕЕ микробиологическое качество продукта измеряется подсчётом и поиском определённых микроорганизмов. ЭФФЕКТИВНОСТЬ консервирующей системы проверяется путём преднамеренного заражения продукта микроорганизмами (challenge-тест): способен ли продукт противостоять повторному загрязнению на протяжении использования? Баночку крема касаются пальцем при каждом применении; консервирующая система должна с этим справляться.

На стороне эффективности проводятся исследования, подтверждающие заявления. Для солнцезащитных средств определение SPF и защиты от UVA, а также измерение водостойкости обязательны и служат основой заявленного на этикетке значения. Также in vivo или in vitro методами формируются доказательства для таких заявлений, как увлажнение, внешний вид морщин, уход за волосами и стойкость цвета.

С химической стороны проверяются запрещённые и ограниченные вещества: тяжёлые металлы, запрещённые красители, концентрации консервантов, уровни УФ-фильтров и загрязнители, такие как нитрозамины. Продукты с наноматериалами подлежат отдельному уведомлению.

ЗАПРЕТ НА ИСПЫТАНИЯ НА ЖИВОТНЫХ — самое определяющее ограничение отрасли. Испытания на животных нельзя проводить ни на готовой продукции, ни на ингредиентах, а продукт, испытанный на животных, нельзя выводить на рынок. Поэтому альтернативные методы in vitro (реконструированные модели человеческой кожи, тесты на клеточных культурах) находятся в центре отрасли, а токсикологическая оценка в значительной степени опирается на существующие данные, подходы read-across и результаты in vitro.

Исследования стабильности и совместимости с упаковкой определяют срок годности и период после вскрытия (PAO). Также оценивается взаимодействие продукта с упаковкой: активное вещество может мигрировать в упаковку, а вещества, которых не должно быть в продукте, могут переходить из упаковки в продукт.

В части процесса надлежащая производственная практика подтверждается по ISO 22716; это отдельно от испытаний продукта, но обязательная часть файла.

Группы методов в этой области

Микробиологическое качество
Подсчёт аэробных мезофильных бактерий, дрожжей и плесени; выявление Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans и E. coli.
Эффективность консерванта
Устойчивость консервирующей системы к повторному загрязнению по challenge-тесту (ISO 11930).
Солнцезащита
Определение SPF in vivo, определение защиты от UVA in vitro, водостойкость и измерения критической длины волны.
Химический анализ
Тяжёлые металлы, запрещённые и ограниченные вещества, количественное определение консервантов и УФ-фильтров, скрининг загрязнителей.
Оценка безопасности
Методы in vitro для раздражения и сенсибилизации, оценка токсикологического риска, расчёты воздействия.
Стабильность и совместимость
Стабильность в реальном времени и ускоренная, совместимость с упаковкой, определение PAO, сенсорный и физико-химический мониторинг.

Часто путаемое в этой области

На косметике НЕТ маркировки CE; соответствие подтверждается через PIF, оценку безопасности и уведомление.
Ответственное лицо должно быть учреждено в ЕС; если экспортёр не организует это, продукт нельзя выводить на рынок.
Микробиологическое качество и эффективность консерванта — разные испытания; продукт с чистым результатом может всё же иметь слабую консервирующую систему.
Запрет на испытания на животных распространяется и на ингредиенты; данные испытаний на животных, полученные для другого рынка, создают проблему использования.
Заявление о SPF должно быть подтверждено измерением; изменение состава требует нового измерения.
Изменение упаковки может потребовать повторения исследований стабильности и совместимости.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Информационный файл продукта и оценка безопасности
Проверка конструкции консервирующей системы
Обоснование заявлений о SPF и эффективности
Определение срока годности и периода после вскрытия
Соблюдение ограничений целевого рынка при экспорте

Связанные тесты

Nitrosamine: частые вопросы

Нитрозамины в нашу рецептуру мы не добавляем — откуда они могли появиться?

Нитрозамины не добавляются — они образуются. Достаточно присутствия в сырье, содержащем вторичные амины (некоторые эмульгаторы, алканоламины) вместе с нитритными или нитрозирующими примесями. Поэтому выбор и чистота сырья имеют решающее значение.

Почему для резиновых пустышек существует отдельный стандарт?

Пустышка долго остается во рту и находится в постоянном контакте со слюной. EN 12868 определяет искусственное извлечение слюны, представляющее это использование, и соответствующие ограничения; общий анализ резины не отражает это состояние.