Ağır Metal | EUROLAB

Ağır Metal Analizi Nedir?

Gıdada ağır metal analizi, çevresel bulaşma veya işleme kaynaklı toksik elementlerin belirlenmesidir. Numune mikrodalga sistemde asitle yakılır ve ICP-MS ile ölçülür. Arsenikte toplam arsenik ile inorganik arsenik ayrımı gerekiyorsa kromatografiyle birleştirilmiş yöntem (HPLC-ICP-MS) kullanılır.

Ağır Metal Analizi Amacı

Amaç, bulaşan düzeylerinin mevzuattaki azami limitlerin altında kalıp kalmadığını göstermektir. Ayrıca gıdayla temas eden ambalajdan geçiş şüphesinde kaynağın araştırılmasına yardımcı olur.

Ağır Metal Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Su ürünleri ve deniz ürünleri (cıva, kadmiyum)
Pirinç ve tahıl ürünleri (inorganik arsenik)
Sebze, meyve ve bebek gıdaları
Konserve ürünler (kalay)
Takviye edici gıdalar ve baharat

Ağır Metal Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaİçecekTarımPerakendeYem

Ağır Metal Analizi İçin İlgili Standartlar

EN 13804 (element tayini — genel kurallar)
EN 14084 (gıdada kurşun, kadmiyum, çinko, bakır ve demir — AAS)
EN 15763 (gıdada arsenik, kadmiyum, cıva ve kurşun — ICP-MS)
AB 1881/2006 ve Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği

Ağır Metal Analizi Koşulları

Numune hazırlama: Kapalı kap mikrodalga yakma (nitrik asit / hidrojen peroksit)
Ölçüm: ICP-MS; yüksek düzeylerde ICP-OES veya AAS
Arsenik türlemesi: İnorganik arsenik istendiğinde HPLC-ICP-MS
Kalite kontrol: Sertifikalı referans malzeme ve iç standart

Ağır Metal Analizi Cihazı

Analitik terazi ve homojenizatör
Numune hazırlama düzeneği (ekstraksiyon, süzme, deriştirme)
Kromatografi veya spektrometri sistemi
Sıcaklık kontrollü saklama ve şartlandırma dolapları

Ağır Metal Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Numune homojen ve partiyi temsil edecek biçimde alınmalıdır.
Işığa veya oksijene duyarlı analitler için koyu renkli ve ağzı sıkı kapalı kap kullanılmalıdır.
Numune miktarı analit sayısına göre değişir; birden çok analiz isteniyorsa toplam miktar artar.
Ürün adı, içindekiler listesi ve varsa beyan edilen değer numuneyle birlikte bildirilmelidir.

Ağır Metal Analizi Süresi

Yakma ve ölçüm ile analiz birkaç iş günü sürer. Arsenik türlemesi ayrı bir çalışmadır ve süreyi uzatır.

Ağır Metal Analizi Prosedürü

1Numune metal bulaşmasına karşı korunarak homojenize edilir.
2Tartım yapılır ve mikrodalga sistemde asitle yakılır.
3Çözelti hacme tamamlanır.
4ICP-MS ile elementler ölçülür.
5Sertifikalı referans malzeme ile doğruluk kontrol edilir.
6Sonuçlar mg/kg olarak ve ölçüm belirsizliğiyle raporlanır.

Ağır Metal Analizi Kabul Kriterleri

Sonucun uygun sayılıp sayılmayacağını yöntem değil mevzuat belirler. Türk Gıda Kodeksi'nin ilgili tebliği, AB 2073/2005 ve 1881/2006 ile alıcı firmanın şartnamesi ürün grubuna göre farklı sınırlar tanımlar; rapor ölçülen değeri verir, sınırı uygulanacak mevzuattan alır.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Sonuç, ürün grubunun AB 1881/2006 ve Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği'ndeki azami limitleriyle karşılaştırılır. Aynı elementin limiti ürün grubuna göre değişir; pirinçte arsenik, balıkta cıva gibi ürüne özgü düzenlemeler ayrıca dikkate alınır.

Ağır Metal Analizi Raporu

Numune tanımı, parti/lot bilgisi ve geliş koşulları
Numune alma yöntemi (laboratuvar tarafından alındıysa)
Uygulanan analiz yöntemi ve referans standardı
Analiz tarihi ve varsa inkübasyon koşulları
Sonuç ve birimi
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonucun yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği ve ilgili ürün tebliğleri
AB 1881/2006 — gıdadaki bulaşanların azami limitleri
Türk Gıda Kodeksi Etiketleme ve Tüketicileri Bilgilendirme Yönetmeliği

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Ağır Metal deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Ağır Metal Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Toplam arsenik yeterli mi?

Çoğu durumda değil. Deniz ürünlerinde arseniğin büyük kısmı toksik olmayan organik formdadır. Mevzuat pirinç gibi ürünlerde inorganik arseniği ayrı düzenler; bu yüzden türleme gerekebilir.

Numune hazırlığında bulaşma riski var mı?

Evet, ciddi bir risktir. Öğütücü bıçakları ve kaplar metal kaynağı olabilir; bu yüzden bulaşan analizinde uygun malzemeden yapılmış ekipman kullanılır ve kör numune çalışılır.