DSC — ISO 11357 / ASTM D3418 / ASTM E1356 · Испытания пластмасс

Что такое DSC?

ДСК-анализ — это метод анализа, при котором тепловые явления, такие как плавление, кристаллизация, стеклование и теплота реакции, определяются путем измерения разницы тепловых потоков между образцом и эталоном в зависимости от температуры.

DSC: цель

Цель состоит в том, чтобы проверить идентичность материала и историю процесса полимера путем определения температуры его стеклования и плавления, степени кристалличности и состояния отверждения.

К каким изделиям применяется DSC?

Термопластичные и термореактивные полимеры
Композитные смолы и препреги
Клеи и покрытия
Фармацевтические и пищевые твердые вещества

В каких отраслях применяется DSC?

ПластмассыАвтомобильная промышленностьУпаковкаПотребительские товары

Стандарты, связанные с DSC

ISO 11357 serisi
ASTM D3418
ASTM E1356
ASTM E793

DSC: условия

Температурная программа: Нагрев-охлаждение-второй нагрев; скорость, определенная в стандарте или спецификации (типично 10 °C/мин)
Atmosfer: Инертный (азот) или окислительный; должно быть указано
масса образца: Определено в стандарте; обычно несколько миллиграммов
Калибровка: Калибровка температуры и теплового потока с использованием сертифицированных эталонных материалов

Оборудование для DSC

Дифференциальный сканирующий калориметр
Пресс для капсулирования образцов и капсулы
Охлаждающая установка (механическая или жидкий азот)
Сертифицированные калибровочные стандарты (например, индий)

Требования к образцам для DSC

Выборка должна быть репрезентативной и однородной.
Образец должен находиться в хорошем контакте с капсулой.
История процесса видна при первом нагреве; Второй нагрев придает материалу его свойства.
Массу необходимо правильно взвесить

DSC: продолжительность

Обычно 2–4 дня.

DSC: порядок проведения

1Прибор калибруется по эталонному веществу.
2Образец взвешивают и инкапсулируют.
3Температурная программа применяется.
4Записывается кривая теплового потока.
5Оценены температуры и энтальпии перехода.
6Результаты интерпретируются.

DSC: критерии приёмки

Критериями приемки являются температуры перехода или пределы степени отверждения, определенные в спецификации.

Оценка результатов

Первая кривая нагрева содержит историю обработки и хранения материала; Второй нагрев используется для материальных свойств. Скорость нагрева смещает температуры перехода, поэтому сравнение невозможно провести без указания скорости.

DSC: протокол

Стандарт применяется
Температурная программа и атмосфера
Масса образца и тип капсулы
Калибровочные записи
Температуры перехода и значения энтальпии

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Стандарты материалов и характеристики отверждения

Испытания пластмасс — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание DSC; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Испытания пластмасс определяют механическое, тепловое поведение и поведение при горении полимерного материала. В отличие от металлов, пластмассы ВЯЗКОУПРУГИ: их поведение зависит от скорости нагружения, температуры и влажности. Поэтому один и тот же материал даёт разные результаты в разных условиях, а условия испытания — неотъемлемая часть результата.

Практическое следствие вязкоупругости таково: пластиковая деталь продолжает деформироваться со временем под постоянной нагрузкой (ползучесть), а напряжение, которое она несёт при постоянной деформации, со временем снижается (релаксация напряжений). Резьбовое соединение ослабевает, зажим теряет усилие сжатия, полка со временем провисает. Кратковременное испытание на растяжение не выявляет такое поведение; требуется длительное испытание или ускоренная модель.

Тепловое поведение — вторая главная ось. Показатель текучести расплава указывает на технологичность материала и стабильность от партии к партии; температура теплостойкости и температура размягчения по Вика дают приблизительный предел рабочей температуры. Термический анализ (ДСК, ТГА, ДМА) раскрывает идентичность материала: температуру стеклования, поведение при плавлении, кристалличность, содержание наполнителя и температуру разложения.

Поведение при горении — третья ось, напрямую связанная со стандартами на продукцию. Класс UL 94 и кислородный индекс вписываются в паспорт материала; для корпуса электроприбора требуется определённый класс, тогда как для строительного изделия применяется другая система классификации.

Старение — наиболее часто пропускаемая часть этой области. Пластмассы разрушаются под воздействием УФ, тепла, влаги и кислорода: меняется цвет, растрескивается поверхность, снижается ударопрочность. Для детали, предназначенной для наружного использования, важны не значения первого дня, а значения после старения. Оборудование с ксеноновой дугой и флуоресцентным УФ ускоряет это разрушение и позволяет проводить сравнение.

Результат этого семейства обычно вносится в паспорт материала, и стандарты на продукцию ссылаются на этот паспорт. Но между значением в паспорте и поведением реальной детали может быть разница: ориентация, возникающая при формовании, линии спая и внутренние напряжения заставляют деталь вести себя иначе, чем образец.

Использование вторичного сырья добавило в эту область новый вопрос. Переработанная смола различается от партии к партии; механические свойства, цвет и поведение при горении могут меняться между партиями. Поэтому для производителя, использующего вторичный материал, входной контроль материала — не выбор, а необходимость.

Группы методов в этой области

Механический
Растяжение, сжатие, изгиб, ударная вязкость по Шарпи и Изоду, твёрдость (по Шору), ползучесть и растрескивание под напряжением в среде.
Тепловой
Показатель текучести расплава (ПТР), температура теплостойкости (HDT), температура размягчения по Вика, линейное тепловое расширение.
Термический анализ
Температуры переходов и кристалличность методом ДСК, состав и разложение методом ТГА, динамико-механическое поведение методом ДМА.
Горение
Классификация UL 94, кислородный индекс (LOI), испытания раскалённой проволокой и игольчатым пламенем.
Старение
Ускоренное старение ксеноновой дугой и флуоресцентным УФ, старение горячим воздухом, влажность и конденсация.
Физический
Плотность, водопоглощение, зольность, газо- и паропроницаемость плёнок и листов.

Часто путаемое в этой области

Результат испытания пластмассы без указанной скорости и температуры испытания невозможно интерпретировать; вязкоупругое поведение зависит от этих параметров.
Результат образца не переносится напрямую на реальную деталь; ориентация при формовании и линии спая имеют решающее значение.
Значения HDT и Vicat НЕ являются рабочими температурами; они дают лишь приблизительное указание верхнего предела и не применимы под нагрузкой.
Класс UL 94 зависит от толщины; при иной толщине стенки требуется повторная проверка.
Для влагопоглощающих полимеров (таких как полиамид) результаты вводят в заблуждение, если не проведено кондиционирование.
Результаты ASTM D638 и ISO 527 не являются напрямую эквивалентными; геометрия образцов и определения скорости различаются.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Выбор материала и утверждение поставщика
Соответствие требованиям стандарта на продукцию по горючести и теплостойкости
Проверка использования вторичного сырья и контроль партий
Контроль процесса формования и стабильность партий
Подтверждение стойкости к старению для наружного применения

Связанные тесты

DSC: частые вопросы

В соответствии с каким стандартом изготовлен DSC?

DSC выполняется в области ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 и ASTM E793. Предельные значения и критерии приемки, которые следует применять, определены в стандарте на продукцию; Версия, действующая для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе предложения.

К каким продуктам применяется DSC?

В основном применяется к Термопластичные и термореактивные полимеры, Композитные смолы и препреги, Клеи и покрытия и Фармацевтические и пищевые твердые вещества. Входит ли ваш продукт в объем поставки, определяется путем изучения его технических характеристик и предполагаемого использования.

При каких условиях выполняется DSC?

Определяющими параметрами являются: Температурная программа — Нагрев-охлаждение-второй нагрев; скорость, определенная в стандарте или спецификации (типично 10 °C/мин), Atmosfer — Инертный (азот) или окислительный; должно быть указано и масса образца — Определено в стандарте; обычно несколько миллиграммов. Полные условия приведены в разделе «Условия тестирования» на странице и различаются в зависимости от стандарта продукта.

Какой образец необходим для DSC?

Выборка должна быть репрезентативной и однородной., Образец должен находиться в хорошем контакте с капсулой. и История процесса видна при первом нагреве; Второй нагрев придает материалу его свойства.. Количество образцов определяется в соответствии со стандартом на продукцию и объемом, о котором необходимо сообщить.

Сколько времени занимает DSC?

Обычно 2–4 дня. Эта продолжительность принадлежит самому эксперименту; Также оцениваются подготовка проб, организация очереди и отчетность. В предложении указан реалистичный график реализации вашего продукта.

Какой результат DSC называется «подходящим»?