Mikotoksin Analizi — EN 14123 / LC-MS/MS / (AB) 2023/915

Что такое Mycotoxins?

Анализ микотоксинов – это определение токсичных вторичных метаболитов, вырабатываемых плесенью в пищевых продуктах. Образец экстрагируют, очищают, часто с помощью иммуноаффинных колонок, и измеряют с помощью ВЭЖХ-флуоресценции или ЖХ-МС/МС. При использовании мультитоксиновых методов в одном исследовании проверяют более одного микотоксина.

Mycotoxins: цель

Цель состоит в том, чтобы продемонстрировать, что уровни микотоксинов соответствуют максимальным уровням, определенным в (ЕС) 2023/915. Микотоксины термостабильны; приготовление пищи или обработка не устраняют их.

К каким изделиям применяется Mycotoxins?

Крупы и зернопродукты
Орехи и сухофрукты
Кофе, какао и специи
Вино и фруктовые соки (патулин, охратоксин А)
Молоко и молочные продукты (афлатоксин М1)

В каких отраслях применяется Mycotoxins?

Пищевая продукцияСельское хозяйствоРозничная торговляСельское хозяйство

Стандарты, связанные с Mycotoxins

TS EN 14123 (афлатоксин в фундуке, арахисе и кукурузе — ВЭЖХ)
TS EN 14132 (охратоксин А в ячмене, жареном кофе и вине)
TS EN 15891 (дезоксиниваленол в зерне)
TS EN 15850 (зеараленон в зерне)
TS EN 16187 (патулин в детском питании)
TS EN ISO 17375 (yem — aflatoksin B1)

Mycotoxins: условия

Отбор проб: Согласно (EC) 401/2006 правилам отбора проб на микотоксины; распределение очень неравномерное
Temizleme: Иммуноаффинная колонка или многофункциональные очищающие колонки
Измерение: HPLC-floresans veya LC-MS/MS
Единица: µg/kg

Оборудование для Mycotoxins

ЖХ-МС/МС и ВЭЖХ-флуоресценция
Система иммуноаффинных колонок
Измельчитель и гомогенизатор
Аналитический баланс

Требования к образцам для Mycotoxins

Отбор проб в соответствии с (EC) 401/2006 является обязательным; микотоксин распределяется в партии очень неравномерно
Следует взять большую общую пробу и измельчить ее до меньшего размера.
Необходимо указать тип продукта и целевой рынок.
Образец следует отправлять в сухих и прохладных условиях.

Mycotoxins: продолжительность

Экстракция, иммуноаффинная очистка и хроматографические измерения вместе занимают несколько рабочих дней. К этому времени добавляется этап измельчения и измельчения образца.

Mycotoxins: порядок проведения

1Проба отбирается в соответствии с законодательством и измельчается до небольших размеров.
2Его экстрагируют соответствующим растворителем.
3Его очищают с помощью иммуноаффинной или многофункциональной колонки.
4Экстракт концентрируют.
5Измеряется методом ВЭЖХ-флуоресценции или ЖХ-МС/МС.
6Результаты сравниваются с нормативными максимальными уровнями.

Mycotoxins: критерии приёмки

(ЕС) 2023/915 определяет максимальные уровни для каждого микотоксина и каждой категории продуктов; Ограничения значительно более строгие в отношении детского питания и продуктов для детей раннего возраста. Применяемые уровни подтверждены действующим текстом постановления.

Оценка результатов

Отбор проб является более серьезным источником неопределенности, чем сам анализ: микотоксин может быть сконцентрирован в нескольких зернах партии. Поэтому (EC) 401/2006 предусматривает большую общую выборку и правильное сокращение; Результат пробы, взятой без соблюдения правил, не пригоден для принятия решения о партии.

Mycotoxins: протокол

Описание образца, размер партии и метод отбора проб
Analiz edilen mikotoksin listesi
Применяемый стандарт и метод очистки
Результат, предел обнаружения и неопределенность для каждого микотоксина
Сравнение максимальных уровней

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

(ЕС) Регламент 2023/915 о максимальном уровне содержания загрязняющих веществ в пищевых продуктах
(EC) 401/2006 Регламент о методах отбора проб и анализа микотоксинов

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Mycotoxins; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Mycotoxins: частые вопросы

Уничтожает ли жарка или запекание микотоксин?

Это не так. Большинство микотоксинов термостабильны и не разрушаются при обычных температурах обработки. Даже если плесень погибнет, токсин, который она производит, останется в продукте.

Почему выборка так важна?

Поскольку микотоксин не распределяется в партии равномерно; Загрязнение может концентрироваться в нескольких зернах. Вот почему законодательство требует, чтобы была взята большая общая выборка и измельчена до нужного размера.