Étalonnage de volume

L'étalonnage volumétrique détermine le volume qu'un instrument volumétrique délivre ou contient. La méthode est le plus souvent gravimétrique : l'eau distribuée par l'instrument est pesée et convertie en volume à l'aide de la densité de l'eau à cette température. Autrement dit, le volume est mesuré via la masse, et non directement.

L'objectif est que le transfert de volume sur lequel reposent les résultats analytiques soit exact. L'erreur systématique d'une pipette se répercute sur chaque solution préparée avec elle, et donc sur chaque résultat analytique.

• Pipettes automatiques (micro) — mono- et multicanaux
• Burettes et distributeurs
• Fioles jaugées et éprouvettes graduées
• Pipettes volumétriques
• Systèmes automatiques de dilution et de dosage
• Pousse-seringues

• Erreur systématique (exactitude) : l'écart du volume moyen par rapport à la valeur nominale
• Erreur aléatoire (répétabilité) : la dispersion des délivrances répétées
• Comportement à des pourcentages spécifiques du volume nominal (typiquement bas, moyen, haut)
• L'écart entre les canaux sur les pipettes multicanaux
• La correction de température et la densité de l'eau

L'intervalle d'étalonnage n'est fixé par aucune norme et il n'existe pas de règle générale du type « une fois par an ». Il résulte de l'examen conjoint de la recommandation du fabricant, de la fréquence et des conditions d'utilisation, de la criticité de la mesure, de la dérive constatée lors des étalonnages précédents et, le cas échéant, d'une exigence réglementaire. L'ILAC-G24 / OIML D10 en décrivent les méthodes. La bonne approche consiste à partir d'un intervalle raisonnable puis à l'allonger ou le raccourcir au vu des résultats suivants : allonger pour un instrument stable, raccourcir pour un instrument qui dérive.

• ISO/IEC 17025
• Série ISO 8655 (instruments volumétriques à piston)
• ISO 4787 (verrerie volumétrique)
• ISO 3696 (eau utilisée en étalonnage)
• JCGM 100 (GUM — incertitude)

• ISO/IEC 17025
• Série ISO 8655 (instruments volumétriques à piston)
• ISO 4787 (verrerie volumétrique)
• ISO 3696 (eau utilisée en étalonnage)
• JCGM 100 (GUM — incertitude)

1. 1Réception de l'instrument et examen préalableLa propreté et l'état physique de l'instrument sont contrôlés. Sur la verrerie volumétrique, fissures et usure sont examinées ; sur les débitmètres, les résidus.
2. 2Stabilisation de l'ambiance et du fluideL'instrument et le fluide utilisé sont mis en équilibre dans les conditions du laboratoire. La température agit directement sur la masse volumique du fluide, donc sur le résultat.
3. 3Préparation du système de référenceUn débitmètre de référence, un banc gravimétrique ou un calibreur acoustique à traçabilité documentée est mis en service.
4. 4Choix des points de mesureDes points représentatifs de la plage de fonctionnement sont choisis ; en étalonnage de débit, la zone des faibles débits est traitée à part car l'erreur y augmente.
5. 5Réalisation des mesuresÀ chaque point, des mesures répétées sont réalisées une fois le débit ou le signal stabilisé.
6. 6Application des correctionsLes corrections de température, de pression et de masse volumique sont appliquées ; en méthode gravimétrique, la correction de poussée de l'air est également prise en compte.
7. 7Bilan d'incertitudeL'incertitude de l'étalon, la répétabilité, la stabilité en température et la résolution de lecture sont combinées.
8. 8Établissement du certificatLes résultats et les valeurs d'incertitude sont consignés sur le certificat ; une déclaration de conformité avec la règle de décision est ajoutée sur demande.

Tout résultat d'étalonnage est accompagné d'une incertitude de mesure ; un résultat sans incertitude est incomplet. L'incertitude est établie selon l'approche GUM (JCGM 100) : incertitude de l'étalon, répétabilité, résolution, effets d'ambiance et stabilité de l'instrument sont combinés. Le certificat indique l'incertitude élargie avec le facteur d'élargissement (généralement k = 2) et le niveau de confiance approximatif. La plus faible incertitude déclarable est limitée par l'aptitude en matière d'étalonnage et de mesure (CMC) du périmètre accrédité ; aucune incertitude meilleure ne peut être annoncée.

• L'incertitude et la résolution de la balance
• L'incertitude de mesure de la température de l'eau et la conversion de densité
• Perte par évaporation (surtout à faibles volumes)
• La correction de poussée de l'air
• Température, humidité et pression ambiantes
• Technique de l'opérateur et répétabilité

• Identification du laboratoire et numéro de certificat
• Client et identification de l'instrument étalonné : marque, modèle, numéro de série
• Date d'étalonnage et date d'émission du certificat
• Méthode d'étalonnage appliquée ou référence de la procédure
• Étalons de référence utilisés et informations de traçabilité
• Conditions ambiantes pendant l'étalonnage (température, humidité et, si nécessaire, pression)
• Points de mesure, valeurs de référence et lectures de l'instrument
• Écarts calculés
• Incertitude de mesure élargie et facteur d'élargissement
• Personnel ayant réalisé et approuvé l'étalonnage
• Les points de volume étalonnés (en pourcentage du volume nominal)
• La température de l'eau et la valeur de densité utilisée
• Température, humidité et pression ambiantes
• Si l'instrument est de type « Ex » (à délivrer) ou « In » (à contenir)
• Résultats par canal pour les pipettes multicanaux

Un certificat d'étalonnage n'est PAS un certificat de conformité. L'étalonnage mesure et consigne l'écart de l'instrument ; il ne le corrige pas et ne déclare pas l'instrument « juste ». Pour décider de l'aptitude à l'emploi, une tolérance (critère d'acceptation) doit être définie — et c'est l'utilisateur qui la fixe, non le laboratoire. Si une déclaration de conformité est demandée, l'ISO/IEC 17025 § 7.8.6 exige qu'une RÈGLE DE DÉCISION soit convenue au préalable, précisant comment l'incertitude est prise en compte ; une déclaration de conformité ignorant l'incertitude est trompeuse. Le certificat traduit en outre l'état AU MOMENT de l'étalonnage : usage, transport ou choc ultérieurs peuvent modifier cet état, ce que le certificat ne couvre pas. Si une date de prochain étalonnage y figure, elle n'est pas une décision du laboratoire mais un rappel inscrit selon l'intervalle indiqué par le client.

L'étalonnage est réalisé selon l'ISO/IEC 17025, qui exige la compétence technique, l'impartialité et la traçabilité métrologique du laboratoire. L'accréditation est délivrée par MÉTHODE et par ÉTENDUE DE MESURE : une grandeur ou une étendue absente de l'annexe du périmètre n'est pas accréditée et aucun certificat portant la marque d'accréditation ne peut être émis pour cette mesure. Le périmètre définit également la plus faible incertitude que le laboratoire peut offrir (CMC) ; aucune meilleure incertitude ne peut être annoncée. EUROLAB dispose d'une accréditation internationalement reconnue selon l'ISO/IEC 17025, délivrée par des organismes signataires de l'accord ILAC ; la possibilité d'étalonner votre instrument sous périmètre accrédité est confirmée par écrit au stade de l'offre.

• Étalonnage de débit
• Étalonnage acoustique
• Étalonnage photométrique