Qu'est-ce que Sulfur ?
La détermination du soufre est la mesure de la concentration totale de soufre dans le produit. À faibles concentrations, la méthode de fluorescence ultraviolette (EN ISO 20846) est utilisée et à des concentrations plus élevées, les méthodes de fluorescence X (EN ISO 20884, ISO 8754). Le résultat est donné en mg/kg ou en pourcentage en masse.
Objectif de Sulfur
Le but est de montrer que le carburant respecte les limites en soufre. Le soufre est à la fois source de pluies acides et d'émissions de particules et de poisons dans les systèmes de post-traitement des gaz d'échappement (catalyseur, FAP).
À quels produits Sulfur s'applique-t-il ?
- Essence et diesel automobiles
- Combustibles marins
- carburéacteur
- Combustibles de chauffage
- Flux de pétrole brut et de raffinerie
Dans quels secteurs Sulfur est-il utilisé ?
Normes relatives à Sulfur
- TS EN ISO 20846 (méthode de fluorescence ultraviolette)
- TS EN ISO 20884 (XRF dispersif en longueur d'onde)
- TS ISO 8754 (XRF à dispersion d'énergie)
- TS EN ISO 14596 (WD-XRF — concentrations élevées)
- ASTM D5453 / D4294
Conditions de Sulfur
- Sélection de la méthode
- Selon la plage de concentration attendue ; La fluorescence UV est préférée à faible teneur en soufre
- Tentative
- Les interférences de matrice et d'éléments sont évaluées dans les méthodes XRF
- Étalonnage
- Avec des étalons d'étalonnage adaptés à la matrice
Équipement pour Sulfur
- Analyseur de soufre à fluorescence UV
- Spectromètres WD-XRF et ED-XRF
- Appareils de préparation et de dilution des échantillons
- Étalons de référence certifiés en soufre
Exigences d'échantillon pour Sulfur
- L'échantillonnage détermine la validité du résultat de l'analyse du carburant : les normes ISO 3170 (manuelle) et ISO 3171 (automatique en ligne) définissent les règles d'échantillonnage. L'échantillon doit être prélevé dans un récipient propre en matériau adapté, rempli sans lame d'air et conservé au froid pour les produits volatils.
- L'échantillon doit être dans un récipient propre et doit être représentatif.
- La plage de soufre prévue doit être indiquée
- Pour les produits lourds, l'échantillon doit être homogénéisé
Durée de Sulfur
La mesure est rapide et est généralement obtenue le jour même ; Le nombre d'échantillons détermine la durée totale.
Procédure de Sulfur
- 1La méthode est choisie en fonction de la concentration attendue.
- 2L'appareil est calibré avec les normes appropriées.
- 3L'échantillon est préparé et dilué si nécessaire.
- 4La mesure est effectuée.
- 5La précision est confirmée par un échantillon de contrôle.
- 6Le résultat est rapporté en mg/kg ou en pourcentage en masse.
Critères d'acceptation de Sulfur
Le critère d'acceptation est la limite de soufre dans les spécifications du produit et la législation : 98/70/CE pour les carburants routiers, l'annexe VI de MARPOL et (UE) 2016/802 définissent des limites distinctes pour les carburants marins. Dans les zones de contrôle des émissions, la limite est plus stricte. Les critères d'acceptation proviennent des spécifications du produit concerné et varient selon la saison, le marché et la qualité. Les versions des spécifications sont mises à jour ; Les valeurs limites actuelles à appliquer à votre produit sont confirmées dans le texte du cahier des charges au stade de l'appel d'offres.
Évaluation des résultats
Dans les mesures proches des limites basses de soufre, la limite de détection de la méthode et l'incertitude de mesure deviennent déterminantes ; Le choix de la méthode doit donc être fait en fonction de la limite. Dans les méthodes XRF, la différence de matrice peut créer un biais systématique, l'étalonnage doit donc être approprié à la matrice du produit.
Rapport de Sulfur
- Description de l'échantillon et type de produit
- Norme et méthode appliquée
- Résultat du soufre, limite de détection et incertitude de mesure
- Informations sur les échantillons d’étalonnage et de contrôle
- Valeur limite par rapport à
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Directive 98/70/CE sur la qualité des carburants
- (UE) 2016/802 Directive sur la teneur en soufre des carburants liquides
- MARPOL Ek VI
Analyse pétrole, carburant et huile — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Sulfur ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
L'analyse des produits pétroliers, carburants et huiles détermine si un fluide respecte sa spécification et comment il se comporte à l'usage. Les normes de ce domaine sont largement constituées de publications ASTM et EN, avec une méthode distincte définie pour chaque paramètre.
Ce qui distingue cette famille, c'est que les cahiers des charges produits sont rédigés sous forme de LISTES DE PARAMÈTRES. Des spécifications telles que l'EN 590 (diesel), l'EN 228 (essence), l'EN 14214 (biodiesel) et l'ISO 8217 (combustibles marins) indiquent pour chaque paramètre à la fois la limite et la méthode de mesure de cette limite. Si la méthode change, le résultat peut changer aussi ; le cahier des charges lie donc également la méthode, et l'usage d'une « méthode équivalente » n'est possible que si le cahier des charges l'autorise.
Du côté carburant, les paramètres décrivent trois propriétés distinctes du produit. Les propriétés physiques (densité, viscosité, courbe de distillation, point d'écoulement, point de trouble) déterminent la pompabilité et le comportement par temps froid. Les propriétés de combustion (indice de cétane, indice d'octane, pouvoir calorifique) indiquent la performance dans le moteur. Les paramètres de contamination et de stabilité (soufre, eau, sédiments, stabilité à l'oxydation, corrosion de la lame de cuivre) affectent à la fois les émissions et la durée de stockage.
L'analyse d'huile est réalisée à deux fins distinctes qu'il ne faut pas confondre. L'analyse d'huile NEUVE vérifie la conformité du produit à sa spécification : indice de viscosité, teneur en additifs, point d'éclair. L'analyse d'huile USAGÉE, en revanche, sert à lire l'état de la machine — l'analyse élémentaire révèle les métaux d'usure (fer, cuivre, chrome, aluminium), la contamination par l'eau et le carburant indique des fuites, et l'indice d'oxydation et d'acidité déterminent la durée de vie restante de l'huile.
L'analyse d'huile usagée est donc un outil de MAINTENANCE PRÉDICTIVE. On suit la tendance des échantillons prélevés à intervalles réguliers ; c'est la tendance, plutôt qu'un résultat unique, qui est significative. Une hausse du taux de fer sur plusieurs mois permet d'intervenir avant qu'une panne ne survienne.
Les combustibles marins constituent le sous-domaine le plus actif de ce champ. Le durcissement mondial des limites de soufre a fait apparaître de nouveaux carburants mélangés sur le marché ; pour ces carburants, la stabilité, la compatibilité (si deux carburants forment des dépôts lorsqu'ils sont mélangés) et la teneur en fines catalytiques sont devenues des paramètres critiques.
L'échantillonnage fait également partie du résultat dans cette famille. Un échantillon prélevé au fond d'une citerne présente une teneur en eau et en sédiments différente de celui prélevé au niveau supérieur ; dans les livraisons commerciales, le point et la méthode de prélèvement sont fixés par contrat.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Propriétés physiques
Densité (tube en U oscillant et hydromètre), viscosité cinématique, distillation, point d'écoulement et de trouble, point d'éclair.
Propriétés de combustion
Indice de cétane et indice de cétane calculé, indice d'octane recherche et moteur, pouvoir calorifique.
Soufre et éléments
Soufre par fluorescence UV et XRF ; analyse élémentaire et teneur en additifs par ICP.
Stabilité et corrosion
Stabilité à l'oxydation, corrosion de la lame de cuivre, eau et sédiments, tendance au colmatage du filtre.
Analyse de composition
Répartition de la plage d'ébullition par chromatographie en phase gazeuse, types d'hydrocarbures (FIA), teneur en benzène et aromatiques, teneur en esters méthyliques d'acides gras.
Huile usagée
Métaux d'usure, contamination (eau, carburant, suie), oxydation, indice d'acidité et de basicité, variation de viscosité.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- La spécification impose aussi la méthode ; un résultat mesuré par une méthode différente peut ne pas être accepté pour la conformité à la spécification.
- Un seul résultat sur une huile usagée n'est pas significatif ; la décision se fonde sur la tendance.
- Le point de prélèvement détermine le résultat ; le fond de la cuve et le niveau supérieur présentent une eau et des sédiments différents.
- L'indice de cétane est une valeur calculée et n'équivaut pas à un indice de cétane mesuré.
- Les carburants mélangés au biodiesel se comportent différemment en matière de durée de stockage et de croissance microbienne ; les paramètres classiques du diesel ne suffisent pas.
- Le mélange de combustibles marins provenant de sources différentes peut provoquer des dépôts ; la compatibilité est évaluée séparément.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Conformité d'un lot de carburant à la spécification et livraison commerciale
- Décisions de maintenance prédictive fondées sur l'analyse d'huile usagée
- Détermination des paramètres pour la classification douanière et fiscale
- Vérification de la qualité après stockage, mélange et transport
- Respect des limites de soufre en vertu de la réglementation sur les émissions
Tests associés
Questions fréquentes sur Sulfur
Lors de l'inspection du navire, il a été constaté que la limite de soufre avait été dépassée. Pouvons-nous nous y opposer ?
Les procédures d'échantillonnage et de vérification MARPOL sont définies ; Le processus d’analyse de l’échantillon scellé et de vérification est suivi. La manière de prendre en compte l’incertitude de mesure est également abordée dans ces procédures.