Qu'est-ce que DSC ?
L'analyse DSC est une méthode d'analyse dans laquelle les événements thermiques tels que la fusion, la cristallisation, la transition vitreuse et la chaleur de réaction sont déterminés en mesurant la différence de flux thermique entre l'échantillon et la référence par rapport à la température.
Objectif de DSC
L'objectif est de vérifier l'identité du matériau et l'historique du processus du polymère en déterminant ses températures de transition vitreuse et de fusion, son degré de cristallinité et son état de durcissement.
À quels produits DSC s'applique-t-il ?
- Polymères thermoplastiques et thermodurcissables
- Résines composites et préimprégnés
- Adhésifs et revêtements
- Solides pharmaceutiques et alimentaires
Dans quels secteurs DSC est-il utilisé ?
Normes relatives à DSC
- ISO 11357 serisi
- ASTM D3418
- ASTM E1356
- ASTM E793
Conditions de DSC
- Programme de température
- Chauffage-refroidissement-second chauffage ; vitesse définie dans la norme ou la spécification (typique 10 °C/min)
- Atmosfer
- Inerte (azote) ou comburant ; devrait être déclaré
- masse de l'échantillon
- Défini dans la norme ; généralement quelques milligrammes
- Étalonnage
- Étalonnage de la température et du flux thermique avec des matériaux de référence certifiés
Équipement pour DSC
- Calorimètre à balayage différentiel
- Presse d'encapsulation d'échantillons et capsules
- Unité de refroidissement (mécanique ou azote liquide)
- Étalons d'étalonnage certifiés (par exemple indium)
Exigences d'échantillon pour DSC
- L'échantillon doit être représentatif et homogène
- L'échantillon doit être placé en bon contact avec la capsule.
- L'historique du processus est visible dès le premier chauffage ; Le deuxième chauffage donne au matériau sa propriété
- La masse doit être pesée correctement
Durée de DSC
Généralement 2 à 4 jours.
Procédure de DSC
- 1L'appareil est calibré avec la substance de référence.
- 2L'échantillon est pesé et encapsulé.
- 3Le programme de température est appliqué.
- 4La courbe de flux thermique est enregistrée.
- 5Les températures de transition et les enthalpies sont évaluées.
- 6Les résultats sont interprétés.
Critères d'acceptation de DSC
Les critères d'acceptation sont les températures de transition ou les limites du degré de durcissement définies dans la spécification.
Évaluation des résultats
La première courbe de chauffage porte l'historique de traitement et de stockage du matériau ; Le deuxième chauffage est utilisé pour la propriété matérielle. La vitesse de chauffage modifie les températures de transition, de sorte qu'une comparaison ne peut être effectuée sans indiquer la vitesse.
Rapport de DSC
- Norme appliquée
- Programme de température et ambiance
- Masse de l'échantillon et type de capsule
- Dossiers d'étalonnage
- Températures de transition et valeurs d'enthalpie
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Normes de produits et spécifications de durcissement
Essais plastiques — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai DSC ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais sur plastiques déterminent le comportement mécanique, thermique et à la combustion d'un matériau polymère. Contrairement aux métaux, les plastiques sont VISCOÉLASTIQUES : leur comportement dépend de la vitesse de chargement, de la température et de l'humidité. Le même matériau donne donc des résultats différents selon les conditions, et les conditions d'essai font partie intégrante du résultat.
La conséquence pratique de la viscoélasticité est la suivante : une pièce en plastique continue de se déformer avec le temps sous une charge constante (fluage), et la contrainte qu'elle supporte à déformation constante diminue avec le temps (relaxation des contraintes). Un assemblage vissé se desserre, un collier perd sa force de serrage, une étagère s'affaisse avec le temps. Un essai de traction de courte durée ne montre pas ce comportement ; un essai de longue durée ou un modèle accéléré est nécessaire.
Le comportement thermique est le deuxième axe principal. L'indice de fluidité à chaud indique l'aptitude à la mise en œuvre du matériau et la constance d'un lot à l'autre ; la température de fléchissement sous charge et le point de ramollissement Vicat donnent une limite approximative de la température de service. L'analyse thermique (DSC, ATG, DMA) révèle l'identité du matériau : température de transition vitreuse, comportement de fusion, cristallinité, taux de charge et température de décomposition.
Le comportement à la combustion est le troisième axe et se rattache directement aux normes produits. La classe UL 94 et l'indice limite d'oxygène sont inscrits dans la fiche technique du matériau ; une classe particulière est exigée pour le boîtier d'un appareil électrique, tandis qu'un système de classification différent s'applique à un produit de construction.
Le vieillissement est la partie du domaine le plus souvent négligée. Les plastiques se dégradent sous l'effet des UV, de la chaleur, de l'humidité et de l'oxygène : la couleur change, la surface se fissure, la résistance au choc diminue. Pour une pièce destinée à un usage extérieur, ce qui compte n'est pas ses valeurs du premier jour mais ses valeurs après vieillissement. Les enceintes à arc au xénon et à UV fluorescent accélèrent cette dégradation et permettent la comparaison.
Le résultat de cette famille est généralement inscrit dans la fiche technique du matériau, et les normes produits font référence à cette fiche. Mais il peut y avoir une différence entre la valeur de la fiche technique et le comportement de la pièce réelle : l'orientation formée pendant le moulage, les lignes de soudure et les contraintes internes font que la pièce se comporte différemment de l'éprouvette.
L'utilisation de contenu recyclé a ajouté une nouvelle question au domaine. La résine recyclée varie d'un lot à l'autre ; les propriétés mécaniques, la couleur et le comportement à la combustion peuvent varier entre les lots. Pour un fabricant utilisant du matériau recyclé, le contrôle des matières entrantes n'est donc pas un choix mais une nécessité.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Mécanique
Traction, compression, flexion, choc Charpy et Izod, dureté (Shore), fluage et fissuration sous contrainte environnementale.
Thermique
Indice de fluidité à chaud (MFI), température de fléchissement sous charge (HDT), température de ramollissement Vicat, dilatation thermique linéaire.
Analyse thermique
Températures de transition et cristallinité par DSC, composition et décomposition par ATG, comportement mécanique dynamique par DMA.
Combustion
Classification UL 94, indice limite d'oxygène (LOI), essais au fil incandescent et à la flamme aiguille.
Vieillissement
Vieillissement accéléré par arc au xénon et UV fluorescent, vieillissement à l'air chaud, humidité et condensation.
Physique
Densité, absorption d'eau, teneur en cendres, perméabilité aux gaz et à la vapeur d'eau des films et feuilles.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- Un résultat sur plastique sans vitesse et température d'essai indiquées ne peut pas être interprété ; le comportement viscoélastique dépend de ces paramètres.
- Le résultat d'une éprouvette ne se transpose pas directement à la pièce réelle ; l'orientation de moulage et les lignes de soudure sont déterminantes.
- Les valeurs HDT et Vicat ne sont PAS des températures de service ; elles donnent une indication approximative d'une limite supérieure et ne s'appliquent pas sous charge.
- La classe UL 94 dépend de l'épaisseur ; une épaisseur de paroi différente nécessite une nouvelle vérification.
- Pour les polymères absorbant l'humidité (comme le polyamide), les résultats sont trompeurs si un conditionnement n'est pas effectué.
- Les résultats ASTM D638 et ISO 527 ne sont pas directement équivalents ; les géométries des spécimens et les définitions de taux diffèrent.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Sélection des matériaux et approbation des fournisseurs
- Satisfaire aux exigences d'inflammabilité et thermiques de la norme produit
- Vérification de l'utilisation de contenu recyclé et contrôle des lots
- Contrôle du procédé de moulage et cohérence des lots
- Démonstration de la résistance au vieillissement pour un usage extérieur
Tests associés
Questions fréquentes sur DSC
Selon quelle norme DSC est-il fabriqué ?
DSC est exécuté dans la portée ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 et ASTM E793. Les valeurs limites et les critères d'acceptation à appliquer sont définis dans la norme produit ; La version valable pour votre produit est confirmée par écrit au stade de l'offre.
À quels produits DSC s'applique-t-il ?
Principalement appliqué à Polymères thermoplastiques et thermodurcissables, Résines composites et préimprégnés, Adhésifs et revêtements et Solides pharmaceutiques et alimentaires. La question de savoir si votre produit est inclus dans le champ d'application est déterminée en examinant ses spécifications techniques et son utilisation prévue.
Dans quelles conditions DSC est-il effectué ?
Les paramètres déterminants sont : Programme de température — Chauffage-refroidissement-second chauffage ; vitesse définie dans la norme ou la spécification (typique 10 °C/min), Atmosfer — Inerte (azote) ou comburant ; devrait être déclaré et masse de l'échantillon — Défini dans la norme ; généralement quelques milligrammes. Les conditions complètes se trouvent dans la section « Conditions de test » sur la page et varient en fonction de la norme du produit.
Quel type d'échantillon est nécessaire pour DSC ?
L'échantillon doit être représentatif et homogène, L'échantillon doit être placé en bon contact avec la capsule. et L'historique du processus est visible dès le premier chauffage ; Le deuxième chauffage donne au matériau sa propriété. Le nombre d'échantillons est déterminé en fonction de la norme du produit et de la portée à déclarer.
Combien de temps prend DSC ?
Généralement 2 à 4 jours. Cette durée appartient au test lui-même ; la préparation des échantillons, la mise en file d’attente et les rapports sont également évalués. Un calendrier réaliste de votre produit est donné dans l'offre.
Quel est le résultat DSC appelé « approprié » ?
Les critères d'acceptation sont les températures de transition ou les limites du degré de durcissement définies dans la spécification.