Calibración de volumen

La calibración de volumen determina el volumen que un instrumento volumétrico entrega o contiene. El método es principalmente gravimétrico: el agua dispensada por el instrumento se pesa y se convierte en volumen utilizando la densidad del agua a esa temperatura. Es decir, el volumen se mide a través de la masa, no directamente.

El objetivo es que la transferencia de volumen en la que se basan los resultados analíticos sea exacta. El error sistemático de una pipeta se traslada a cada solución preparada con ella y, por tanto, a cada resultado analítico.

• Pipetas automáticas (micro) — de canal único y múltiple
• Buretas y dispensadores
• Matraces volumétricos y probetas graduadas
• Pipetas volumétricas
• Sistemas automáticos de dilución y dosificación
• Bombas de jeringa

• Error sistemático (exactitud): la desviación del volumen medio respecto al valor nominal
• Error aleatorio (repetibilidad): la dispersión de las entregas repetidas
• Comportamiento en porcentajes específicos del volumen nominal (típicamente bajo, medio, alto)
• La diferencia entre canales en pipetas multicanal
• La corrección de temperatura y la densidad del agua

El intervalo de calibración no está fijado por ninguna norma y no existe una regla general del tipo «una vez al año». Se determina ponderando conjuntamente la recomendación del fabricante, la frecuencia y las condiciones de uso, la criticidad de la medición, la deriva observada en calibraciones anteriores y, en su caso, un requisito legal. ILAC-G24 / OIML D10 describen los métodos. Lo correcto es partir de un intervalo razonable y luego alargarlo o acortarlo según los resultados posteriores: se alarga si el equipo resulta estable y se acorta si presenta deriva.

• ISO/IEC 17025
• Serie ISO 8655 (instrumentos volumétricos de pistón)
• ISO 4787 (material volumétrico de vidrio)
• ISO 3696 (agua utilizada en la calibración)
• JCGM 100 (GUM — incertidumbre)

• ISO/IEC 17025
• Serie ISO 8655 (instrumentos volumétricos de pistón)
• ISO 4787 (material volumétrico de vidrio)
• ISO 3696 (agua utilizada en la calibración)
• JCGM 100 (GUM — incertidumbre)

1. 1Recepción del equipo e inspección inicialSe comprueban la limpieza y el estado físico del equipo. En material volumétrico de vidrio se examinan grietas y desgaste; en caudalímetros, los residuos.
2. 2Acondicionamiento del ambiente y del fluidoEl equipo y el fluido a emplear se equilibran en condiciones de laboratorio. La temperatura afecta directamente a la densidad del fluido y, por tanto, al resultado.
3. 3Preparación del sistema de referenciaSe pone en servicio un caudalímetro de referencia, un banco gravimétrico o un calibrador acústico con trazabilidad documentada.
4. 4Selección de los puntos de mediciónSe eligen puntos representativos del rango de trabajo; en calibración de caudal, la zona de bajo caudal se trata aparte porque allí crece el error.
5. 5Realización de las medicionesEn cada punto se toman mediciones repetidas una vez establecido un flujo o una señal estable.
6. 6Aplicación de las correccionesSe aplican correcciones de temperatura, presión y densidad; en el método gravimétrico se considera además la corrección por empuje del aire.
7. 7Balance de incertidumbreSe combinan la incertidumbre del patrón, la repetibilidad, la estabilidad térmica y la resolución de lectura.
8. 8Emisión del certificadoLos resultados y los valores de incertidumbre se registran en el certificado; se añade una declaración de conformidad con la regla de decisión si se solicita.

Todo resultado de calibración se acompaña de una incertidumbre de medida; un resultado sin incertidumbre es incompleto. La incertidumbre se presupuesta según el enfoque GUM (JCGM 100): se combinan la incertidumbre del patrón, la repetibilidad, la resolución, los efectos ambientales y la estabilidad del equipo. El certificado indica la incertidumbre expandida con el factor de cobertura (normalmente k = 2) y el nivel de confianza aproximado. La menor incertidumbre declarable está limitada por la capacidad de medida y calibración (CMC) del alcance acreditado; no puede declararse una incertidumbre mejor.

• La incertidumbre y la resolución de la balanza
• La incertidumbre de medición de la temperatura del agua y la conversión de densidad
• Pérdida por evaporación (especialmente en volúmenes pequeños)
• La corrección de flotabilidad del aire
• Temperatura, humedad y presión ambientales
• Técnica del operador y repetibilidad

• Datos del laboratorio y número de certificado
• Cliente e identificación del equipo calibrado: marca, modelo, número de serie
• Fecha de calibración y fecha de emisión del certificado
• Método de calibración aplicado o referencia del procedimiento
• Patrones de referencia utilizados e información de trazabilidad
• Condiciones ambientales durante la calibración (temperatura, humedad y, si procede, presión)
• Puntos de medición, valores de referencia y lecturas del equipo
• Desviaciones calculadas
• Incertidumbre de medida expandida y factor de cobertura
• Personal que realizó y que aprobó la calibración
• Los puntos de volumen calibrados (como porcentaje del volumen nominal)
• La temperatura del agua y el valor de densidad utilizado
• Temperatura, humedad y presión ambientales
• Si el instrumento es de tipo «Ex» (para entregar) o «In» (para contener)
• Resultados por canal para pipetas multicanal

Un certificado de calibración NO es un certificado de conformidad. La calibración mide y documenta la desviación del equipo; no la corrige ni afirma que el equipo sea «correcto». Para decidir si el equipo es apto para el uso debe definirse una tolerancia (criterio de aceptación), y esa tolerancia la fija el usuario, no el laboratorio. Si se solicita una declaración de conformidad, la ISO/IEC 17025 apartado 7.8.6 exige acordar previamente una REGLA DE DECISIÓN que defina cómo se refleja la incertidumbre en la decisión; una declaración de conformidad que ignore la incertidumbre es engañosa. Además, el certificado refleja el estado EN EL MOMENTO de la calibración: el uso, transporte o golpes posteriores pueden alterarlo y el certificado no lo cubre. Si figura una fecha de próxima calibración, no es una decisión del laboratorio sino un recordatorio anotado según el intervalo indicado por el cliente.

La calibración se realiza conforme a ISO/IEC 17025, que exige competencia técnica, imparcialidad y trazabilidad metrológica del laboratorio. La acreditación se concede por MÉTODO y por RANGO DE MEDICIÓN: una magnitud o rango que no figure en el anexo de alcance no está acreditado y no puede emitirse para esa medición un certificado con la marca de acreditación. El alcance define además la menor incertidumbre que el laboratorio puede ofrecer (CMC); no puede declararse una mejor. EUROLAB cuenta con acreditación internacionalmente reconocida conforme a ISO/IEC 17025, otorgada por organismos firmantes del acuerdo ILAC; si su equipo puede calibrarse dentro del alcance acreditado se confirma por escrito en la fase de oferta.

• Calibración de caudal
• Calibración acústica
• Calibración fotométrica