TGA

Was ist TGA?

Die thermogravimetrische Analyse ist eine Methode, bei der die Masse der Probe kontinuierlich aufgezeichnet wird, während sie in einer kontrollierten Atmosphäre erhitzt wird; Dabei handelt es sich um eine Analysemethode, bei der Zersetzungstemperaturen, flüchtige Bestandteile, Füllstoff- und Aschegehalt bestimmt werden.

Zweck von TGA

Ziel ist es, die thermische Stabilität des Polymers und die Komponentenverhältnisse (flüchtig, Polymer, Ruß, anorganischer Füllstoff) zu bestimmen.

Bei welchen Produkten wird TGA angewendet?

Zugesetzte und gefüllte Polymere
Gummimischungen
Beschichtungen und Klebstoffe
Kompozit malzemeler

In welchen Branchen wird TGA eingesetzt?

KunststoffeAutomobilVerpackungVerbraucherprodukte

Normen zu TGA

ISO 11358-1
ASTM E1131
ASTM D6370 (Analyse der Gummizusammensetzung)

Prüfbedingungen für TGA

Temperaturprogramm: In der Norm oder Spezifikation definierte Heizrate und Temperaturbereich
Atmosfer: Inerte (Stickstoff) und ggf. oxidierende (Luft/Sauerstoff) Stufen
Probenmasse: Im Standard definiert; typischerweise einige bis einige zehn Milligramm
Kalibrierung: Temperatur- und Massenkalibrierung mit zertifizierten Referenzen

Prüfgerät für TGA

Thermogravimetrischer Analysator
Gasflusskontrollsystem
Mikrowaage
Zertifizierte Kalibriermaterialien

Probenanforderungen für TGA

Die Stichprobe muss repräsentativ und homogen sein
Es sollte dünn und gleichmäßig in den Probentiegel gegeben werden.
Der Gasdurchfluss muss konstant gehalten werden
Die Probenmasse muss innerhalb des in der Norm definierten Bereichs liegen

Dauer von TGA

Normalerweise 2–4 Tage.

Ablauf von TGA

1Die Gerätekalibrierung wird überprüft.
2Die Probe wird gewogen und in den Tiegel gegeben.
3Die Erwärmung erfolgt in einer inerten Atmosphäre.
4Bei Bedarf auf oxidierende Atmosphäre umstellen.
5Die Masseverlustkurve und ihre Ableitung werden ausgewertet.
6Komponentenanteile werden berechnet.

Annahmekriterien für TGA

Akzeptanzkriterien sind das Füllstoff/Asche-Verhältnis oder die in der Spezifikation definierten Temperaturgrenzen für den Beginn der Zersetzung.

Auswertung der Ergebnisse

Verschiebt die Heizrate und die atmosphärischen Zersetzungstemperaturen; Ohne Angabe dieser Parameter ist ein Vergleich nicht möglich. Die Trennung von Ruß und anorganischem Füllstoff erfordert einen atmosphärischen Austausch; Die Einzelatmosphärenanalyse vermischt beides.

Prüfbericht zu TGA

Standard angewendet
Temperaturprogramm und Atmosphärenstufen
Probenmasse
Massenverlustschritte und Temperaturen
Berechnete Zutatenverhältnisse

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Kunststoffprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test TGA gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Kunststoffprüfungen bestimmen das mechanische, thermische und Brennverhalten eines Polymerwerkstoffs. Anders als Metalle sind Kunststoffe VISKOELASTISCH: Ihr Verhalten hängt von Belastungsgeschwindigkeit, Temperatur und Feuchtigkeit ab. Dasselbe Material liefert daher unter unterschiedlichen Bedingungen unterschiedliche Ergebnisse, und die Prüfbedingungen sind ein untrennbarer Teil des Ergebnisses.

Die praktische Folge der Viskoelastizität ist Folgendes: Ein Kunststoffteil verformt sich unter konstanter Last mit der Zeit weiter (Kriechen), und die bei konstanter Verformung getragene Spannung nimmt mit der Zeit ab (Spannungsrelaxation). Eine Schraubverbindung lockert sich, eine Klemme verliert ihre Klemmkraft, ein Regal hängt mit der Zeit durch. Ein kurzzeitiger Zugversuch zeigt dieses Verhalten nicht; es ist ein Langzeitversuch oder ein beschleunigtes Modell erforderlich.

Das thermische Verhalten ist die zweite Hauptachse. Die Schmelzflussrate zeigt die Verarbeitbarkeit des Materials und die Konsistenz von Charge zu Charge; die Wärmeformbeständigkeitstemperatur und der Vicat-Erweichungspunkt geben eine grobe Grenze für die Einsatztemperatur an. Die thermische Analyse (DSC, TGA, DMA) offenbart die Identität des Materials: Glasübergangstemperatur, Schmelzverhalten, Kristallinität, Füllstoffgehalt und Zersetzungstemperatur.

Das Brennverhalten ist die dritte Achse und ist direkt mit Produktnormen verknüpft. Die UL-94-Klasse und der Grenzsauerstoffindex werden in das Materialdatenblatt aufgenommen; für das Gehäuse eines Elektrogeräts wird eine bestimmte Klasse verlangt, während für ein Bauprodukt ein anderes Klassifizierungssystem gilt.

Alterung ist der am häufigsten übersprungene Teil des Gebiets. Kunststoffe zersetzen sich unter UV, Wärme, Feuchtigkeit und Sauerstoff: Die Farbe ändert sich, die Oberfläche reißt, die Schlagzähigkeit sinkt. Bei einem für den Außenbereich bestimmten Teil zählen nicht die Werte am ersten Tag, sondern die Werte nach der Alterung. Xenon-Bogen- und Fluoreszenz-UV-Geräte beschleunigen diesen Abbau und ermöglichen einen Vergleich.

Das Ergebnis dieser Familie wird meist in das Materialdatenblatt eingetragen, und Produktnormen verweisen auf dieses Datenblatt. Zwischen dem Datenblattwert und dem Verhalten des tatsächlichen Teils kann es jedoch einen Unterschied geben: die beim Spritzgießen entstehende Orientierung, Bindenähte und innere Spannungen lassen das Teil anders reagieren als das Probestück.

Die Verwendung von Rezyklat hat dem Gebiet eine neue Frage hinzugefügt. Rezyklierte Harze variieren von Charge zu Charge; mechanische Eigenschaften, Farbe und Brennverhalten können sich zwischen Chargen verschieben. Für einen Hersteller, der Rezyklat verwendet, ist die Eingangskontrolle des Materials daher keine Option, sondern eine Notwendigkeit.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mechanisch
Zug, Druck, Biegung, Charpy- und Izod-Schlagzähigkeit, Härte (Shore), Kriechen und umgebungsbedingte Spannungsrissbildung.
Thermisch
Schmelzflussindex (MFI), Wärmeformbeständigkeitstemperatur (HDT), Vicat-Erweichungstemperatur, lineare Wärmeausdehnung.
Thermische Analyse
Übergangstemperaturen und Kristallinität durch DSC, Zusammensetzung und Zersetzung durch TGA, dynamisch-mechanisches Verhalten durch DMA.
Brennverhalten
UL-94-Klassifizierung, Grenzsauerstoffindex (LOI), Glühdraht- und Nadelflammprüfungen.
Altern
Beschleunigte Alterung durch Xenonbogen und fluoreszierendes UV, Warmluftalterung, Feuchtigkeit und Kondensation.
Physikalisch
Dichte, Wasseraufnahme, Aschegehalt, Gas- und Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien und Platten.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Ein Kunststoffergebnis ohne angegebene Prüfgeschwindigkeit und -temperatur kann nicht interpretiert werden; das viskoelastische Verhalten hängt von diesen Parametern ab.
Ein Probestückergebnis überträgt sich nicht direkt auf das tatsächliche Teil; die Spritzgussorientierung und Bindenähte sind entscheidend.
HDT- und Vicat-Werte sind KEINE Einsatztemperaturen; sie sind ein grober Hinweis auf eine Obergrenze und gelten nicht unter Last.
Die UL-94-Klasse hängt von der Dicke ab; eine andere Wandstärke erfordert eine erneute Verifizierung.
Bei feuchtigkeitsaufnehmenden Polymeren (wie Polyamid) sind die Ergebnisse irreführend, wenn keine Konditionierung durchgeführt wird.
Die Ergebnisse von ASTM D638 und ISO 527 sind nicht direkt gleichwertig; Die Probengeometrien und Ratendefinitionen sind unterschiedlich.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Materialauswahl und Lieferantenfreigabe
Erfüllung der Brennbarkeits- und Wärmeanforderungen der Produktnorm
Überprüfung der Verwendung von Rezyklatanteil und Chargenkontrolle
Kontrolle des Formgebungsprozesses und Chargenkonsistenz
Nachweis der Alterungsbeständigkeit für den Außeneinsatz

Häufige Fragen zu TGA

Nach welchem Standard ist TGA hergestellt?

TGA wird im Bereich ISO 11358-1, ASTM E1131 und ASTM D6370 (Analyse der Gummizusammensetzung) ausgeführt. Die anzuwendenden Grenzwerte und Akzeptanzkriterien sind in der Produktnorm festgelegt; Die für Ihr Produkt gültige Version wird im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Für welche Produkte gilt TGA?

Wird hauptsächlich auf Zugesetzte und gefüllte Polymere, Gummimischungen, Beschichtungen und Klebstoffe und Kompozit malzemeler angewendet. Ob Ihr Produkt in den Geltungsbereich fällt, wird anhand der technischen Spezifikationen und des Verwendungszwecks festgestellt.

Unter welchen Bedingungen wird TGA durchgeführt?

Die bestimmenden Parameter sind: Temperaturprogramm — In der Norm oder Spezifikation definierte Heizrate und Temperaturbereich, Atmosfer — Inerte (Stickstoff) und ggf. oxidierende (Luft/Sauerstoff) Stufen und Probenmasse — Im Standard definiert; typischerweise einige bis einige zehn Milligramm. Die vollständigen Bedingungen finden Sie im Abschnitt „Testbedingungen“ auf der Seite und variieren je nach Produktstandard.

Welche Art von Beispiel wird für TGA benötigt?

Die Stichprobe muss repräsentativ und homogen sein, Es sollte dünn und gleichmäßig in den Probentiegel gegeben werden. und Der Gasdurchfluss muss konstant gehalten werden. Die Anzahl der Proben richtet sich nach der Produktnorm und dem zu meldenden Umfang.

Wie lange dauert TGA?

Normalerweise 2–4 Tage. Diese Dauer gehört zum Experiment selbst; Probenvorbereitung, Warteschlangen und Berichterstellung werden ebenfalls bewertet. Im Angebot finden Sie einen realistischen Zeitplan für Ihr Produkt.

Wie heißt das TGA-Ergebnis „angemessen“?