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流體、聲學與光學

體積校正

校正證書
校正作業一景

什麼是校正?

体积校准确定容量仪器所输送或容纳的体积。该方法主要是重量法:称量仪器分配的水,并使用该温度下水的密度将其换算为体积。也就是说,体积是通过质量而非直接测量的。

為何要執行?

目的是确保分析结果所依赖的体积转移是准确的。移液管的系统误差会传递到用它配制的每一种溶液中,进而传递到每一个分析结果中。

適用於哪些儀器?

  • 自动(微量)移液管——单通道和多通道
  • 滴定管和分液器
  • 容量瓶和量筒
  • 容量移液管
  • 自动稀释和配料系统
  • 注射泵

量測項目

  • 系统误差(准确度):平均体积与标称值的偏差
  • 随机误差(重复性):重复给量的离散程度
  • 标称体积特定百分比(通常为低、中、高)下的性能
  • 多通道移液管各通道间的差异
  • 温度修正和水密度

校正週期

校正週期並未由任何標準固定,也沒有「一年一次」之通則。週期須綜合考量製造商建議、使用頻率與條件、量測之關鍵程度、歷次校正結果所顯示之飄移趨勢,以及可能之法規要求。ILAC-G24/OIML D10 說明其判定方法。正確作法是先訂一個合理之初始週期,再依後續校正結果延長或縮短:表現穩定者可延長,出現飄移者則縮短。

方法與追溯性

  • ISO/IEC 17025
  • ISO 8655系列(活塞式容量仪器)
  • ISO 4787(容量玻璃器皿)
  • ISO 3696(校准用水)
  • JCGM 100(GUM——不确定度)

方法與追溯性

  • ISO/IEC 17025
  • ISO 8655系列(活塞式容量仪器)
  • ISO 4787(容量玻璃器皿)
  • ISO 3696(校准用水)
  • JCGM 100(GUM——不确定度)

校正流程

  1. 1儀器收件與初步檢視檢查儀器之清潔度與外觀狀態;容量玻璃器皿另檢視裂痕與磨耗,流量計另檢視殘留物。
  2. 2環境與流體調適使儀器與所用流體於實驗室條件下達成平衡;溫度直接影響流體密度,進而影響結果。
  3. 3參考系統準備啟用具追溯性文件之參考流量計、重量法裝置或聲學校正器。
  4. 4量測點選定選取代表儀器操作範圍之點位;流量校正另特別處理低流量區,因該區誤差較大。
  5. 5量測執行於各點位待流動或訊號穩定後,進行重複量測。
  6. 6修正值套用套用溫度、壓力與密度修正;重量法另計入空氣浮力修正。
  7. 7不確定度預算合併參考標準不確定度、重複性、溫度穩定性與讀值解析度。
  8. 8證書出具结果和不确定度值会记录在证书上;如有要求,还会附加带判定规则的合格声明。

量測不確定度

每一項校正結果均須連同量測不確定度提出;未報告不確定度之結果並不完整。不確定度依 GUM(JCGM 100)方法編列預算:合併參考標準之不確定度、重複性、解析度、環境效應與儀器穩定度。證書載明擴充不確定度、涵蓋因子(通常 k = 2)及約略信賴水準。實驗室可報告之最小不確定度受其認證範圍內之校正與量測能力(CMC)限制,不得宣告優於此值之不確定度。

  • 天平的不确定度和分辨率
  • 水温测量不确定度和密度换算
  • 蒸发损失(尤其在小体积下)
  • 空气浮力修正
  • 环境温度、湿度和压力
  • 操作者技术和重复性

證書內容

  • 實驗室資訊與證書編號
  • 客戶與受校儀器識別:品牌、型號、序號
  • 校正日期與證書出具日期
  • 所採校正方法或程序書索引
  • 所用參考標準器與追溯性資訊
  • 校正期間之環境條件(溫度、濕度,必要時含壓力)
  • 量測點、參考值與儀器讀值
  • 所計算之偏差
  • 擴充量測不確定度與涵蓋因子
  • 執行校正與核准之人員
  • 校准的体积点(占标称体积的百分比)
  • 水温和所用密度值
  • 环境温度、湿度和压力
  • 仪器类型为'Ex'(排出式)还是'In'(容纳式)
  • 多通道移液管各通道结果

符合性聲明與界限

校正證書並非符合性證書。校正係量測並記錄儀器之偏差;它不修正偏差,也不表示儀器「正確」。欲判定儀器是否適用,須先訂定允差(允收準則),而該允差由使用者決定,非由實驗室決定。若要求出具符合性聲明,ISO/IEC 17025 第 7.8.6 條要求事先議定判定規則,明定量測不確定度如何納入判定;未考量不確定度之符合性聲明具誤導性。此外,證書呈現的是校正當時之狀態:其後之使用、搬運或碰撞均可能改變儀器狀態,證書並不涵蓋。證書上若載有下次校正日期,該日期並非實驗室之決定,而是依客戶所告知之週期所作之提醒。

認證資格

校正依 ISO/IEC 17025 執行;該標準要求實驗室之技術能力、公正性與量測追溯性。認證係按方法與量測範圍授予:未列於實驗室認證範圍附件之量或範圍即非認證項目,該量測不得出具帶有認證標誌之證書。認證範圍另訂明實驗室可提供之最小不確定度(CMC),不得宣告優於此值。EUROLAB 持有依 ISO/IEC 17025 之國際認可認證,由 ILAC 相互承認協議簽署機構核發;貴儀器能否於認證範圍內校正,於報價階段以書面確認。

範圍與權限

相關校正

常見問題

蒸发会使小体积下的结果失真吗?

会,而且是微升级别最重要的误差来源之一。如果称重过程中部分水分蒸发,测得的体积会小于实际值。因此需要使用防蒸发装置、控制环境湿度,并快速完成称重。

'Ex'型和'In'型仪器有什么区别?

'Ex'(排出式)仪器根据其排出的体积进行校准;内表面残留的液膜已被考虑在内。'In'(容纳式)仪器根据其容纳的体积进行校准。混淆两者会产生系统误差;证书上会注明适用哪一种。

我应该多久校准一次移液管?

没有固定规则;使用强度、所分配液体的性质(腐蚀性或粘稠液体会快速磨损密封圈)以及测量的关键性决定了这一点。对于使用频繁的移液管,期间检查(用户进行的快速称重检查)可在两次校准之间提供保证。

校准会修正我的仪器吗?

不会。校准测量并报告偏差;纠正偏差是另一项单独操作,需要另行申请。

证书上会写明合格/不合格吗?

仅当您说明了公差和判定规则时才会。校准证书默认只报告偏差和不确定度;若需要合格声明,您必须事先给出接受准则,并商定测量不确定度如何反映在判定中。

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