Şeker Analizi — HPLC / ISO 22184 / Enzimatik Yöntemler

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Nedir?

Şeker analizi, gıdadaki mono ve disakkaritlerin ayrı ayrı belirlenmesidir. Numune uygun şekilde ekstrakte edilir ve kromatografik olarak ayrılan şekerler ayrı ayrı ölçülür. Toplam şeker, bu bileşenlerin toplamıdır.

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Amacı

Amaç, besin beyan tablosundaki 'şekerler' kalemine veri sağlamak, beslenme beyanlarını (şekersiz, düşük şekerli) desteklemek ve tağşişi tespit etmektir.

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Hangi Ürünlere Uygulanır?

Meyve suları ve içecekler
Süt ürünleri
Bal ve şekerli ürünler
Bebek maması ve özel beslenme ürünleri
Unlu mamuller ve tatlılar

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakende

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) İçin İlgili Standartlar

TS EN ISO 22184 (süt ve süt ürünleri — şeker tayini, iyon kromatografisi)
TS EN 12630 (meyve ve sebze suları — glikoz, fruktoz, sorbitol, sakkaroz)
AOAC 982.14 (HPLC ile şeker tayini)
TS EN ISO 5377 (indirgen şeker)

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Koşulları

Ayırma: HPLC (RI veya amperometrik dedektör) ya da iyon kromatografisi
Ekstraksiyon: Su veya sulu etanol; yağlı ve proteinli matrislerde temizleme gerekir
Sonuç: Her şeker ayrı ve toplam olarak, g/100 g veya g/100 mL

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Cihazı

HPLC (RI dedektörlü)
İyon kromatografisi sistemi
Su banyosu ve ultrasonik banyo
Analitik terazi ve filtrasyon düzenekleri

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) İçin Numune Gereksinimleri

Homojenleştirilmiş temsil edici numune
Sıvı ürünlerde iyi karıştırılmış numune
Ürün matrisi bildirilmeli — temizleme adımını belirler
Yeterli numune miktarı

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Süresi

Ekstraksiyon, temizleme ve kromatografik ölçüm birlikte birkaç iş günü sürer; basit matrislerde süre kısalır.

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve tartılır.
2Uygun çözücüyle ekstrakte edilir.
3Protein ve yağ içeren matrislerde temizleme uygulanır.
4Ekstrakt süzülür.
5Kromatografik ayırma ve ölçüm yapılır.
6Her şeker ve toplam şeker hesaplanır.

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Kabul Kriterleri

Kabul kriteri etiket beyanı ve (AB) 1169/2011 tolerans kılavuzlarıdır. 'Şekersiz' veya 'düşük şekerli' gibi beslenme beyanları için (AT) 1924/2006 Ek'inde tanımlı koşulların sağlanması gerekir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Şeker profili, toplam değerden daha bilgilendiricidir: meyve suyunda beklenmeyen bir sakkaroz/glikoz oranı ilave şeker kullanımına işaret edebilir. Bu nedenle otantiklik değerlendirmelerinde profil kullanılır.

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Raporu

Numune tanımı ve matris
Uygulanan yöntem ve dedektör
Her şeker için sonuç ve tayin sınırı
Toplam şeker değeri
Ölçüm belirsizliği

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 1169/2011 Tüketicilere Gıda Bilgisi Sunulması Tüzüğü
(AT) 1924/2006 Beslenme ve Sağlık Beyanları Tüzüğü

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Sugar deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Şeker Analizi (Toplam ve Profil) Hakkında Sık Sorulan Sorular

'İlave şeker içermez' beyanı analizle gösterilebilir mi?

Doğrudan gösterilemez çünkü ilave şeker ile doğal şeker kimyasal olarak aynıdır. Şeker profili ve gerekirse izotop analizleri destekleyici kanıt sunar; beyanın asıl dayanağı üretim kayıtları ve reçetedir.