Hacim Kalibrasyonu

Hacim kalibrasyonu, bir hacim ölçüm cihazının verdiği veya içerdiği hacmin belirlenmesidir. Yöntem çoğunlukla gravimetriktir: cihazla aktarılan su tartılır ve suyun o sıcaklıktaki yoğunluğu kullanılarak hacme çevrilir. Yani hacim doğrudan değil, kütle üzerinden ölçülür.

Amaç, analitik sonuçların dayandığı hacim aktarımının doğru olmasıdır. Bir pipetin sistematik sapması, o pipetle hazırlanan tüm çözeltilere ve dolayısıyla tüm analiz sonuçlarına taşınır.

• Otomatik (mikro) pipetler — tek ve çok kanallı
• Büretler ve dispenserler
• Balon jojeler ve mezürler
• Hacimsel pipetler
• Otomatik dilüsyon ve dozaj sistemleri
• Şırınga pompaları

• Sistematik hata (doğruluk): ortalama hacmin nominal değerden sapması
• Rastgele hata (tekrarlanabilirlik): tekrarlı aktarımların yayılımı
• Nominal hacmin belirli yüzdelerinde (tipik olarak alt, orta, üst) davranış
• Çok kanallı pipetlerde kanallar arası fark
• Sıcaklık düzeltmesi ve su yoğunluğu

Kalibrasyon aralığı bir standartla sabitlenmiş değildir ve "yılda bir" gibi genel bir kural yoktur. Aralık; cihazın üretici tavsiyesi, kullanım sıklığı ve koşulları, ölçümün kritikliği, cihazın geçmiş kalibrasyon sonuçlarındaki kararlılık (drift) eğilimi ve varsa mevzuat şartı birlikte değerlendirilerek belirlenir. ILAC-G24 / OIML D10 bu belirlemenin yöntemlerini tanımlar. Doğru yaklaşım, ilk dönem için makul bir aralıkla başlayıp sonraki kalibrasyon sonuçlarına göre aralığı uzatmak veya kısaltmaktır: kararlı çıkan bir cihazın aralığı uzatılabilir, sapma gösteren cihazınki kısaltılır.

• ISO/IEC 17025
• ISO 8655 serisi (pistonlu hacim cihazları)
• ISO 4787 (hacimsel cam malzeme)
• ISO 3696 (kalibrasyonda kullanılan su)
• JCGM 100 (GUM — belirsizlik)

• ISO/IEC 17025
• ISO 8655 serisi (pistonlu hacim cihazları)
• ISO 4787 (hacimsel cam malzeme)
• ISO 3696 (kalibrasyonda kullanılan su)
• JCGM 100 (GUM — belirsizlik)

1. 1Cihaz Kabulü ve Ön İncelemeCihazın temizliği ve fiziksel durumu kontrol edilir. Hacimsel cam malzemede çatlak ve aşınma, debimetrede kalıntı ayrıca incelenir.
2. 2Ortam ve Akışkan ŞartlandırmasıCihaz ve kullanılacak akışkan laboratuvar koşullarında dengeye getirilir. Sıcaklık, akışkanın yoğunluğunu ve dolayısıyla sonucu doğrudan etkiler.
3. 3Referans Sisteminin Hazırlanmasıİzlenebilirliği belgeli referans debimetre, gravimetrik düzenek veya akustik kalibratör devreye alınır.
4. 4Ölçüm Noktalarının BelirlenmesiCihazın çalışma aralığını temsil eden noktalar seçilir; debi kalibrasyonunda düşük debi bölgesi ayrıca ele alınır çünkü hata orada büyür.
5. 5Ölçümlerin AlınmasıHer noktada kararlı akış veya kararlı sinyal sağlandıktan sonra tekrarlı ölçümler alınır.
6. 6Düzeltmelerin UygulanmasıSıcaklık, basınç ve yoğunluk düzeltmeleri uygulanır; gravimetrik yöntemde hava kaldırma kuvveti düzeltmesi de hesaba katılır.
7. 7Belirsizlik BütçesiReferans belirsizliği, tekrarlanabilirlik, sıcaklık kararlılığı ve okuma çözünürlüğü birleştirilir.
8. 8Sertifikanın DüzenlenmesiSonuçlar ve belirsizlik değerleri sertifikaya işlenir; talep edilmişse karar kuralıyla uygunluk beyanı eklenir.

Her kalibrasyon sonucu bir ölçüm belirsizliğiyle birlikte verilir; belirsizliği bildirilmeyen bir sonuç eksiktir. Belirsizlik, GUM (JCGM 100) yaklaşımına göre bütçelenir: referansın belirsizliği, tekrarlanabilirlik, çözünürlük, ortam etkileri ve cihazın kararlılığı birleştirilir. Sertifikada genişletilmiş belirsizlik, kapsam faktörü (genellikle k = 2) ve yaklaşık güven düzeyiyle birlikte belirtilir. Laboratuvarın verebileceği en düşük belirsizlik, akredite kapsamındaki ölçüm yeteneği (CMC) ile sınırlıdır; bundan daha iyi bir belirsizlik beyan edilemez.

• Terazinin belirsizliği ve çözünürlüğü
• Su sıcaklığının ölçüm belirsizliği ve yoğunluk dönüşümü
• Buharlaşma kaybı (özellikle küçük hacimlerde)
• Hava kaldırma kuvveti düzeltmesi
• Ortam sıcaklığı, nemi ve basıncı
• Operatör tekniği ve tekrarlanabilirlik

• Laboratuvar bilgileri ve sertifika numarası
• Müşteri ve kalibre edilen cihazın tanımı: marka, model, seri numarası
• Kalibrasyon tarihi ve sertifika düzenlenme tarihi
• Uygulanan kalibrasyon yöntemi veya prosedür referansı
• Kullanılan referans standartlar ve izlenebilirlik bilgileri
• Kalibrasyon sırasındaki ortam koşulları (sıcaklık, nem, gerekiyorsa basınç)
• Ölçüm noktaları, referans değerler ve cihaz okumaları
• Hesaplanan sapmalar
• Genişletilmiş ölçüm belirsizliği ve kapsam faktörü
• Kalibrasyonu yapan ve onaylayan personel
• Kalibre edilen hacim noktaları (nominal hacmin yüzdesi olarak)
• Su sıcaklığı ve kullanılan yoğunluk değeri
• Ortam sıcaklığı, nemi ve basıncı
• Cihazın 'Ex' (dışarı veren) veya 'In' (içeren) tipi
• Çok kanallı pipetlerde kanal bazında sonuçlar

Kalibrasyon sertifikası bir UYGUNLUK BELGESİ DEĞİLDİR. Kalibrasyon cihazın sapmasını ölçer ve raporlar; sapmayı düzeltmez ve cihazın "doğru" olduğunu söylemez. Cihazın kullanıma uygun olup olmadığına karar vermek için bir tolerans (kabul kriteri) tanımlanmalıdır ve bu toleransı kullanıcı belirler, laboratuvar değil. Uygunluk beyanı talep edilirse, ISO/IEC 17025 madde 7.8.6 gereği ölçüm belirsizliğinin karara nasıl yansıtılacağını tanımlayan bir KARAR KURALI üzerinde önceden anlaşılması gerekir; belirsizlik dikkate alınmadan verilen bir uygunluk beyanı yanıltıcıdır. Ayrıca sertifika, kalibrasyon ANINDAKİ durumu gösterir: sonraki kullanım, taşıma veya darbe cihazın durumunu değiştirebilir ve sertifika bunu kapsamaz. Sertifikanın üzerinde bir sonraki kalibrasyon tarihi yazıyorsa, bu tarih laboratuvarın kararı değil müşterinin bildirdiği aralığa göre yazılmış bir hatırlatmadır.

Kalibrasyon ISO/IEC 17025 kapsamında yürütülür; bu standart laboratuvarın teknik yetkinliğini, tarafsızlığını ve ölçüm izlenebilirliğini şart koşar. Akreditasyon METOT ve ÖLÇÜM ARALIĞI bazındadır: laboratuvarın kapsam ekinde yer almayan bir büyüklük veya aralık akredite değildir ve o ölçüm için akreditasyon işareti taşıyan sertifika düzenlenemez. Kapsamda ayrıca laboratuvarın verebileceği en düşük belirsizlik (CMC) tanımlıdır; bundan daha iyi bir belirsizlik beyan edilemez. EUROLAB, ISO/IEC 17025 kapsamında ILAC çok taraflı tanınma anlaşmasına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir; cihazınızın akredite kapsamda kalibre edilip edilemeyeceği teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

• Debi Kalibrasyonu
• Akustik Kalibrasyonu
• Fotometri Kalibrasyonu