Qu'est-ce que Humidité ?
La détermination de l'humidité se fait selon deux approches de base. Dans la méthode de perte au séchage, l’échantillon est chauffé et la perte de masse est mesurée ; cette perte couvre tout ce qui est volatil, pas seulement l'eau. Dans le titrage Karl Fischer, la quantité d'eau est déterminée directement et chimiquement, et les autres substances volatiles n'entrent pas dans le résultat.
Objectif de Humidité
Le but est de vérifier que la matière première est suffisamment séchée avant sa transformation. La scission de chaîne se produit lorsque des polymères hygroscopiques (PA, PET, PC) sont traités lorsqu'ils sont humides ; même si la pièce semble normale, sa résistance mécanique est durablement réduite.
À quels produits Humidité s'applique-t-il ?
- Granulés de polyamide, PET et polycarbonate
- Plastiques techniques hygroscopiques
- Mélange maître et additifs
- Granulés recyclés
- Contrôle de l'efficacité de l'étuve
Dans quels secteurs Humidité est-il utilisé ?
Normes relatives à Humidité
- ISO 15512 (détermination de la teneur en eau des plastiques)
- ISO 760 (détermination de l'eau par la méthode Karl Fischer)
- ASTM D6980 (humidité dans les plastiques — perte de masse)
- ASTM D789 (humidité et viscosité des polyamides)
Conditions de Humidité
- Méthode
- Karl Fischer (eau directe) ou perte de masse au séchage (volatil total)
- Température
- La température définie dans la norme à laquelle le polymère ne se décomposera pas
- transport d'échantillons
- L'échantillon doit être collecté dans un récipient fermé et étanche à l'humidité.
- Moment de la mesure
- L'échantillon doit être mesuré dès que possible après le prélèvement.
Équipement pour Humidité
- Titreur Karl Fischer et unité de four
- Analyseur d'humidité (thermogravimétrique)
- Balance analytique
- Conteneurs d'échantillons résistants à l'humidité
- Dessiccateur
Exigences d'échantillon pour Humidité
- L'échantillon doit être prélevé de manière à représenter le lot ou le cycle de production.
- La description de l'échantillon, le type de matériau et la direction de production, le cas échéant, doivent être indiqués.
- La norme à appliquer et toute spécification client doivent être fournies avec l’échantillon.
- Le test peut être destructeur ; le nombre d'échantillons requis doit être confirmé à l'avance.
- Les surfaces qui seront testées doivent être protégées pendant le transport.
Durée de Humidité
La mesure de Karl Fischer prend quelques minutes ; la méthode de perte au séchage dépend du temps nécessaire pour atteindre une masse constante.
Procédure de Humidité
- 1L'échantillon est prélevé dans un récipient étanche à l'humidité et livré rapidement au laboratoire.
- 2La méthode est sélectionnée et l'instrument vérifié.
- 3L'échantillon est pesé.
- 4Dans la méthode Karl Fischer, l'échantillon est chauffé dans le four et l'eau libérée est titrée.
- 5Dans la méthode de perte au séchage, l’échantillon est séché à la température définie.
- 6La différence de masse ou le résultat du titrage est calculé.
- 7La mesure est répétée et moyennée.
Critères d'acceptation de Humidité
La norme de méthode définit la manière dont le test est effectué, et non le résultat que doit être le résultat. La limite d'acceptation provient de la norme de matériau ou de produit, de la spécification du client ou de la réglementation applicable ; cette page ne donne donc pas de limite numérique.
Évaluation des résultats
Le résultat est comparé à la valeur d'humidité maximale indiquée par le fabricant de matières premières pour le prétraitement. Cette valeur varie selon le polymère et provient de la fiche technique ; la norme de méthode ne définit pas de limite.
Rapport de Humidité
- Description de l'échantillon, informations sur le matériau/produit et numéro de lot le cas échéant
- Méthode de préparation des échantillons et conditions de conditionnement
- Conditions standards et d’essai appliquées
- Instrument utilisé et état d’étalonnage
- Résultats et unités de mesure
- Incertitude de mesure (si demandé)
- Une déclaration selon laquelle le résultat s'applique uniquement au spécimen soumis pour test
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Des normes harmonisées appliquées selon la famille de produits
- UE 765/2008 (cadre de surveillance du marché et d'accréditation)
- Réglementations produit pertinentes et spécifications clients
Essais plastiques — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Humidité ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais sur plastiques déterminent le comportement mécanique, thermique et à la combustion d'un matériau polymère. Contrairement aux métaux, les plastiques sont VISCOÉLASTIQUES : leur comportement dépend de la vitesse de chargement, de la température et de l'humidité. Le même matériau donne donc des résultats différents selon les conditions, et les conditions d'essai font partie intégrante du résultat.
La conséquence pratique de la viscoélasticité est la suivante : une pièce en plastique continue de se déformer avec le temps sous une charge constante (fluage), et la contrainte qu'elle supporte à déformation constante diminue avec le temps (relaxation des contraintes). Un assemblage vissé se desserre, un collier perd sa force de serrage, une étagère s'affaisse avec le temps. Un essai de traction de courte durée ne montre pas ce comportement ; un essai de longue durée ou un modèle accéléré est nécessaire.
Le comportement thermique est le deuxième axe principal. L'indice de fluidité à chaud indique l'aptitude à la mise en œuvre du matériau et la constance d'un lot à l'autre ; la température de fléchissement sous charge et le point de ramollissement Vicat donnent une limite approximative de la température de service. L'analyse thermique (DSC, ATG, DMA) révèle l'identité du matériau : température de transition vitreuse, comportement de fusion, cristallinité, taux de charge et température de décomposition.
Le comportement à la combustion est le troisième axe et se rattache directement aux normes produits. La classe UL 94 et l'indice limite d'oxygène sont inscrits dans la fiche technique du matériau ; une classe particulière est exigée pour le boîtier d'un appareil électrique, tandis qu'un système de classification différent s'applique à un produit de construction.
Le vieillissement est la partie du domaine le plus souvent négligée. Les plastiques se dégradent sous l'effet des UV, de la chaleur, de l'humidité et de l'oxygène : la couleur change, la surface se fissure, la résistance au choc diminue. Pour une pièce destinée à un usage extérieur, ce qui compte n'est pas ses valeurs du premier jour mais ses valeurs après vieillissement. Les enceintes à arc au xénon et à UV fluorescent accélèrent cette dégradation et permettent la comparaison.
Le résultat de cette famille est généralement inscrit dans la fiche technique du matériau, et les normes produits font référence à cette fiche. Mais il peut y avoir une différence entre la valeur de la fiche technique et le comportement de la pièce réelle : l'orientation formée pendant le moulage, les lignes de soudure et les contraintes internes font que la pièce se comporte différemment de l'éprouvette.
L'utilisation de contenu recyclé a ajouté une nouvelle question au domaine. La résine recyclée varie d'un lot à l'autre ; les propriétés mécaniques, la couleur et le comportement à la combustion peuvent varier entre les lots. Pour un fabricant utilisant du matériau recyclé, le contrôle des matières entrantes n'est donc pas un choix mais une nécessité.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Mécanique
Traction, compression, flexion, choc Charpy et Izod, dureté (Shore), fluage et fissuration sous contrainte environnementale.
Thermique
Indice de fluidité à chaud (MFI), température de fléchissement sous charge (HDT), température de ramollissement Vicat, dilatation thermique linéaire.
Analyse thermique
Températures de transition et cristallinité par DSC, composition et décomposition par ATG, comportement mécanique dynamique par DMA.
Combustion
Classification UL 94, indice limite d'oxygène (LOI), essais au fil incandescent et à la flamme aiguille.
Vieillissement
Vieillissement accéléré par arc au xénon et UV fluorescent, vieillissement à l'air chaud, humidité et condensation.
Physique
Densité, absorption d'eau, teneur en cendres, perméabilité aux gaz et à la vapeur d'eau des films et feuilles.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- Un résultat sur plastique sans vitesse et température d'essai indiquées ne peut pas être interprété ; le comportement viscoélastique dépend de ces paramètres.
- Le résultat d'une éprouvette ne se transpose pas directement à la pièce réelle ; l'orientation de moulage et les lignes de soudure sont déterminantes.
- Les valeurs HDT et Vicat ne sont PAS des températures de service ; elles donnent une indication approximative d'une limite supérieure et ne s'appliquent pas sous charge.
- La classe UL 94 dépend de l'épaisseur ; une épaisseur de paroi différente nécessite une nouvelle vérification.
- Pour les polymères absorbant l'humidité (comme le polyamide), les résultats sont trompeurs si un conditionnement n'est pas effectué.
- Les résultats ASTM D638 et ISO 527 ne sont pas directement équivalents ; les géométries des spécimens et les définitions de taux diffèrent.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Sélection des matériaux et approbation des fournisseurs
- Satisfaire aux exigences d'inflammabilité et thermiques de la norme produit
- Vérification de l'utilisation de contenu recyclé et contrôle des lots
- Contrôle du procédé de moulage et cohérence des lots
- Démonstration de la résistance au vieillissement pour un usage extérieur
Tests associés
Questions fréquentes sur Humidité
Pourquoi les pertes au séchage et Karl Fischer donnent-elles des résultats différents ?
La perte au séchage mesure tous les composés volatils en dehors de l'eau : les monomères résiduels, les plastifiants et les lubrifiants contribuent également à la perte. Karl Fischer ne mesure que l'eau.
Pourquoi l’échantillon doit-il être mesuré immédiatement ?
Les polymères hygroscopiques absorbent l’humidité de l’air libre en quelques minutes. Le résultat d’un échantillon laissé exposé reflète l’air du laboratoire et non l’humidité réelle du processus.