Ruß | EUROLAB

Was ist Rußgehalt?

Die Carbon-Black-Analyse beantwortet zwei verschiedene Fragen. Das erste ist die MENGE: Die Probe wird in einer inerten Atmosphäre pyrolysiert, das Polymer zersetzt sich und der verbleibende Ruß wird gewogen (ISO 6964). Die zweite Methode ist die DISPERSION: Dünnschnitte werden unter einem Mikroskop untersucht und hinsichtlich ihrer Agglomeration bewertet (ISO 18553).

Zweck von Rußgehalt

Der Zweck besteht darin, den UV-Schutz von Polyolefinprodukten im Außenbereich zu überprüfen. Ruß ist der grundlegende Zusatzstoff, der dafür sorgt, dass Polyethylenrohre im Freien jahrzehntelang halten. Er funktioniert jedoch nur, wenn er in ausreichender Menge vorhanden UND gut verteilt ist.

Bei welchen Produkten wird Rußgehalt angewendet?

Wasser- und Erdgasleitungen aus Polyethylen
Geomembran- und Geotextilprodukte
Polyolefinteile für den Außenbereich
Kabelummantelungen
Agrarfolienprodukte

In welchen Branchen wird Rußgehalt eingesetzt?

KunststoffeVerpackungAutomobilElektronikBauwesen

Normen zu Rußgehalt

ISO 6964 (Rußgehalt in Polyolefinrohren und -formstücken — Pyrolyse)
ISO 18553 (Bewertung der Pigment- oder Rußdispersion in Polyolefinen)
ASTM D1603 (Rußgehalt in Polyolefinen)
EN 12201 / EN 1555 (PE-Wasser- und Gasrohre — Produktnormen)

Prüfbedingungen für Rußgehalt

Mengenmethode: Pyrolyse und Rückstandswägung unter Inertgas
Verteilungsmethode: Mikroskopische Untersuchung und Einstufung von Dünnschnitten
Probe: Es wird in einer normgerechten Position von der Rohrwand abgenommen.
Abschnitt: Dünnschnitte mit einem Mikrotom

Prüfgerät für Rußgehalt

Pyrolyseofen und Stickstoffversorgungssystem
Analysenwaage und Exsikkator
Mikrotom
Lichtmikroskop und Bildanalysesystem
Vergleichsnoten (ISO 18553-Vorlagen)

Probenanforderungen für Rußgehalt

Die Probe muss so entnommen werden, dass sie die Charge bzw. den Produktionslauf repräsentiert.
Die Probenbeschreibung, die Materialart und ggf. die Produktionsrichtung müssen angegeben werden.
Der anzuwendende Standard und etwaige Kundenspezifikationen müssen zusammen mit dem Muster angegeben werden.
Der Test kann destruktiv sein; Die erforderliche Probenanzahl muss vorab bestätigt werden.
Zu prüfende Oberflächen müssen während des Transports geschützt werden.

Dauer von Rußgehalt

Pyrolyse und Verwiegung sind innerhalb eines Arbeitstages abgeschlossen; Die Dispersionsuntersuchung nimmt zusammen mit der Schnittvorbereitung zusätzliche Zeit in Anspruch.

Ablauf von Rußgehalt

1Die Probenentnahme erfolgt normgerecht aus der Rohrwand.
2Zur Bestimmung der Menge wird die Probe gewogen und in den Pyrolyseofen gegeben.
3Unter Schutzgas erhitzt, bis sich das Polymer zersetzt.
4Der Rückstand wird im Exsikkator abgekühlt und gewogen.
5Zur Dispergierung werden Dünnschnitte mit einem Mikrotom angefertigt.
6Die Schnitte werden unter dem Mikroskop untersucht und die Agglomeratgrößen beurteilt.
7Mengenprozent und Dispersionsgrad werden zusammen angegeben.

Annahmekriterien für Rußgehalt

Der Methodenstandard definiert, wie der Test durchgeführt wird, nicht wie das Ergebnis aussehen muss. Die Akzeptanzgrenze ergibt sich aus der Material- oder Produktnorm, der Kundenspezifikation oder der einschlägigen Vorschrift; Auf dieser Seite wird daher keine Zahlenbegrenzung angegeben.

Auswertung der Ergebnisse

Das Ergebnis wird mit den Anforderungen der Produktnorm (z. B. EN 12201) an Rußgehalt und Dispersionsgrad verglichen. Beide Bedingungen müssen erfüllt sein: ausreichende Menge, aber schlecht dispergierter Ruß führt zu Schwachstellen um Agglomerate herum.

Prüfbericht zu Rußgehalt

Probenbeschreibung, Material-/Produktinformationen und ggf. Chargennummer
Probenvorbereitungsmethode und Konditionierungsbedingungen
Es gelten Standard- und Testbedingungen
Verwendetes Instrument und Kalibrierungsstatus
Messergebnisse und Einheiten
Messunsicherheit (falls gewünscht)
Eine Aussage, dass das Ergebnis nur für die zum Test eingereichte Probe gilt

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Kunststoffprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Rußgehalt gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Kunststoffprüfungen bestimmen das mechanische, thermische und Brennverhalten eines Polymerwerkstoffs. Anders als Metalle sind Kunststoffe VISKOELASTISCH: Ihr Verhalten hängt von Belastungsgeschwindigkeit, Temperatur und Feuchtigkeit ab. Dasselbe Material liefert daher unter unterschiedlichen Bedingungen unterschiedliche Ergebnisse, und die Prüfbedingungen sind ein untrennbarer Teil des Ergebnisses.

Die praktische Folge der Viskoelastizität ist Folgendes: Ein Kunststoffteil verformt sich unter konstanter Last mit der Zeit weiter (Kriechen), und die bei konstanter Verformung getragene Spannung nimmt mit der Zeit ab (Spannungsrelaxation). Eine Schraubverbindung lockert sich, eine Klemme verliert ihre Klemmkraft, ein Regal hängt mit der Zeit durch. Ein kurzzeitiger Zugversuch zeigt dieses Verhalten nicht; es ist ein Langzeitversuch oder ein beschleunigtes Modell erforderlich.

Das thermische Verhalten ist die zweite Hauptachse. Die Schmelzflussrate zeigt die Verarbeitbarkeit des Materials und die Konsistenz von Charge zu Charge; die Wärmeformbeständigkeitstemperatur und der Vicat-Erweichungspunkt geben eine grobe Grenze für die Einsatztemperatur an. Die thermische Analyse (DSC, TGA, DMA) offenbart die Identität des Materials: Glasübergangstemperatur, Schmelzverhalten, Kristallinität, Füllstoffgehalt und Zersetzungstemperatur.

Das Brennverhalten ist die dritte Achse und ist direkt mit Produktnormen verknüpft. Die UL-94-Klasse und der Grenzsauerstoffindex werden in das Materialdatenblatt aufgenommen; für das Gehäuse eines Elektrogeräts wird eine bestimmte Klasse verlangt, während für ein Bauprodukt ein anderes Klassifizierungssystem gilt.

Alterung ist der am häufigsten übersprungene Teil des Gebiets. Kunststoffe zersetzen sich unter UV, Wärme, Feuchtigkeit und Sauerstoff: Die Farbe ändert sich, die Oberfläche reißt, die Schlagzähigkeit sinkt. Bei einem für den Außenbereich bestimmten Teil zählen nicht die Werte am ersten Tag, sondern die Werte nach der Alterung. Xenon-Bogen- und Fluoreszenz-UV-Geräte beschleunigen diesen Abbau und ermöglichen einen Vergleich.

Das Ergebnis dieser Familie wird meist in das Materialdatenblatt eingetragen, und Produktnormen verweisen auf dieses Datenblatt. Zwischen dem Datenblattwert und dem Verhalten des tatsächlichen Teils kann es jedoch einen Unterschied geben: die beim Spritzgießen entstehende Orientierung, Bindenähte und innere Spannungen lassen das Teil anders reagieren als das Probestück.

Die Verwendung von Rezyklat hat dem Gebiet eine neue Frage hinzugefügt. Rezyklierte Harze variieren von Charge zu Charge; mechanische Eigenschaften, Farbe und Brennverhalten können sich zwischen Chargen verschieben. Für einen Hersteller, der Rezyklat verwendet, ist die Eingangskontrolle des Materials daher keine Option, sondern eine Notwendigkeit.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mechanisch
Zug, Druck, Biegung, Charpy- und Izod-Schlagzähigkeit, Härte (Shore), Kriechen und umgebungsbedingte Spannungsrissbildung.
Thermisch
Schmelzflussindex (MFI), Wärmeformbeständigkeitstemperatur (HDT), Vicat-Erweichungstemperatur, lineare Wärmeausdehnung.
Thermische Analyse
Übergangstemperaturen und Kristallinität durch DSC, Zusammensetzung und Zersetzung durch TGA, dynamisch-mechanisches Verhalten durch DMA.
Brennverhalten
UL-94-Klassifizierung, Grenzsauerstoffindex (LOI), Glühdraht- und Nadelflammprüfungen.
Altern
Beschleunigte Alterung durch Xenonbogen und fluoreszierendes UV, Warmluftalterung, Feuchtigkeit und Kondensation.
Physikalisch
Dichte, Wasseraufnahme, Aschegehalt, Gas- und Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien und Platten.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Ein Kunststoffergebnis ohne angegebene Prüfgeschwindigkeit und -temperatur kann nicht interpretiert werden; das viskoelastische Verhalten hängt von diesen Parametern ab.
Ein Probestückergebnis überträgt sich nicht direkt auf das tatsächliche Teil; die Spritzgussorientierung und Bindenähte sind entscheidend.
HDT- und Vicat-Werte sind KEINE Einsatztemperaturen; sie sind ein grober Hinweis auf eine Obergrenze und gelten nicht unter Last.
Die UL-94-Klasse hängt von der Dicke ab; eine andere Wandstärke erfordert eine erneute Verifizierung.
Bei feuchtigkeitsaufnehmenden Polymeren (wie Polyamid) sind die Ergebnisse irreführend, wenn keine Konditionierung durchgeführt wird.
Die Ergebnisse von ASTM D638 und ISO 527 sind nicht direkt gleichwertig; Die Probengeometrien und Ratendefinitionen sind unterschiedlich.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Materialauswahl und Lieferantenfreigabe
Erfüllung der Brennbarkeits- und Wärmeanforderungen der Produktnorm
Überprüfung der Verwendung von Rezyklatanteil und Chargenkontrolle
Kontrolle des Formgebungsprozesses und Chargenkonsistenz
Nachweis der Alterungsbeständigkeit für den Außeneinsatz

Häufige Fragen zu Rußgehalt

Wenn die Menge ausreichend ist, ist dann noch eine Ausbreitungsbewertung erforderlich?

Ja. Agglomerierter Ruß sorgt für einen ungleichmäßigen UV-Schutz und führt zu Stresskonzentrationen. Produktnormen erfordern daher beides zusammen.

Gilt es auch für farbige Produkte?

Die Carbon-Black-Analyse gilt für schwarze Produkte. Der UV-Schutz in farbigen Polyolefinen wird durch unterschiedliche Additive gewährleistet und durch andere Methoden beurteilt.

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