Volumenkalibrierung

Die Volumenkalibrierung bestimmt das Volumen, das ein volumetrisches Gerät abgibt oder enthält. Die Methode ist meist gravimetrisch: Das vom Gerät abgegebene Wasser wird gewogen und anhand der Wasserdichte bei dieser Temperatur in Volumen umgerechnet. Das heißt, das Volumen wird über die Masse gemessen, nicht direkt.

Ziel ist es, dass die Volumenübertragung, auf der analytische Ergebnisse beruhen, korrekt ist. Der systematische Fehler einer Pipette überträgt sich auf jede mit ihr hergestellte Lösung und damit auf jedes Analyseergebnis.

• Automatische (Mikro-)Pipetten — Einkanal und Mehrkanal
• Büretten und Dispenser
• Messkolben und Messzylinder
• Volumenpipetten
• Automatische Verdünnungs- und Dosiersysteme
• Spritzenpumpen

• Systematischer Fehler (Genauigkeit): die Abweichung des mittleren Volumens vom Nennwert
• Zufälliger Fehler (Wiederholbarkeit): die Streuung wiederholter Abgaben
• Verhalten bei bestimmten Prozentsätzen des Nennvolumens (typisch niedrig, mittel, hoch)
• Die Differenz zwischen den Kanälen bei Mehrkanalpipetten
• Die Temperaturkorrektur und die Wasserdichte

Das Kalibrierintervall ist durch keine Norm festgelegt; eine allgemeine Regel wie "jährlich" gibt es nicht. Es ergibt sich aus der Gesamtschau von Herstellerempfehlung, Nutzungshäufigkeit und -bedingungen, Kritikalität der Messung, Driftverhalten in früheren Kalibrierergebnissen und etwaigen Rechtsvorschriften. ILAC-G24 / OIML D10 beschreiben die Verfahren dazu. Sinnvoll ist, mit einem plausiblen Erstintervall zu beginnen und es anhand der Folgeergebnisse zu verlängern oder zu verkürzen: bei stabilem Gerät verlängern, bei driftendem verkürzen.

• ISO/IEC 17025
• ISO-8655-Reihe (kolbenbetätigte volumetrische Geräte)
• ISO 4787 (volumetrisches Glasgerät)
• ISO 3696 (bei der Kalibrierung verwendetes Wasser)
• JCGM 100 (GUM — Unsicherheit)

• ISO/IEC 17025
• ISO-8655-Reihe (kolbenbetätigte volumetrische Geräte)
• ISO 4787 (volumetrisches Glasgerät)
• ISO 3696 (bei der Kalibrierung verwendetes Wasser)
• JCGM 100 (GUM — Unsicherheit)

1. 1Geräteannahme und EingangsprüfungSauberkeit und Zustand des Geräts werden geprüft. Bei Volumenmessgeräten aus Glas werden Risse und Verschleiß, bei Durchflussmessgeräten Rückstände gesondert untersucht.
2. 2Konditionierung von Umgebung und MediumGerät und verwendetes Medium werden unter Laborbedingungen ausgeglichen. Die Temperatur beeinflusst die Dichte des Mediums und damit unmittelbar das Ergebnis.
3. 3Vorbereitung des ReferenzsystemsEin rückführbar kalibrierter Referenzdurchflussmesser, ein gravimetrischer Prüfstand oder ein Schallkalibrator wird in Betrieb genommen.
4. 4Festlegung der MesspunkteEs werden Punkte gewählt, die den Arbeitsbereich abbilden; bei der Durchflusskalibrierung wird der Bereich kleiner Durchflüsse gesondert betrachtet, da dort der Fehler wächst.
5. 5Durchführung der MessungenAn jedem Punkt werden nach Erreichen einer stationären Strömung bzw. eines stabilen Signals Wiederholmessungen durchgeführt.
6. 6Anwendung der KorrektionenTemperatur-, Druck- und Dichtekorrektionen werden angewandt; beim gravimetrischen Verfahren wird zusätzlich die Luftauftriebskorrektion berücksichtigt.
7. 7UnsicherheitsbudgetNormalunsicherheit, Wiederholpräzision, Temperaturstabilität und Ableseauflösung werden kombiniert.
8. 8Ausstellung des KalibrierscheinsErgebnisse und Unsicherheitswerte werden auf dem Zertifikat vermerkt; auf Wunsch wird eine Konformitätsaussage mit der Entscheidungsregel hinzugefügt.

Jedes Kalibrierergebnis wird mit einer Messunsicherheit angegeben; ein Ergebnis ohne Unsicherheitsangabe ist unvollständig. Die Unsicherheit wird nach dem GUM-Ansatz (JCGM 100) budgetiert: Unsicherheit des Normals, Wiederholpräzision, Auflösung, Umgebungseinflüsse und Gerätestabilität werden kombiniert. Im Kalibrierschein wird die erweiterte Unsicherheit mit Erweiterungsfaktor (meist k = 2) und näherungsweisem Vertrauensniveau angegeben. Die kleinste angebbare Unsicherheit ist durch die akkreditierte Kalibrier- und Messfähigkeit (CMC) begrenzt; eine bessere Unsicherheit darf nicht ausgewiesen werden.

• Die Unsicherheit und Auflösung der Waage
• Die Messunsicherheit der Wassertemperatur und die Dichteumrechnung
• Verdunstungsverlust (insbesondere bei kleinen Volumina)
• Die Luftauftriebskorrektur
• Umgebungstemperatur, -feuchte und -druck
• Bedienertechnik und Wiederholbarkeit

• Angaben zum Laboratorium und Kalibrierscheinnummer
• Kunde und Identifikation des kalibrierten Geräts: Marke, Typ, Seriennummer
• Kalibrierdatum und Ausstellungsdatum des Kalibrierscheins
• Angewandtes Kalibrierverfahren bzw. Verweis auf die Verfahrensanweisung
• Verwendete Bezugsnormale und Angaben zur Rückführbarkeit
• Umgebungsbedingungen während der Kalibrierung (Temperatur, Feuchte, ggf. Druck)
• Messpunkte, Referenzwerte und Geräteanzeigen
• Berechnete Abweichungen
• Erweiterte Messunsicherheit und Erweiterungsfaktor
• Ausführendes und freigebendes Personal der Kalibrierung
• Die kalibrierten Volumenpunkte (als Prozentsatz des Nennvolumens)
• Die Wassertemperatur und der verwendete Dichtewert
• Umgebungstemperatur, -feuchte und -druck
• Ob das Gerät vom Typ 'Ex' (abgebend) oder 'In' (enthaltend) ist
• Kanalbasierte Ergebnisse bei Mehrkanalpipetten

Ein Kalibrierschein ist KEINE KONFORMITÄTSBESCHEINIGUNG. Die Kalibrierung misst und dokumentiert die Abweichung des Geräts; sie korrigiert sie nicht und sagt nicht, das Gerät sei "richtig". Für die Entscheidung über die Gebrauchstauglichkeit muss eine Toleranz (Akzeptanzkriterium) festgelegt werden — und diese legt der Anwender fest, nicht das Labor. Wird eine Konformitätsaussage gewünscht, verlangt ISO/IEC 17025 Abschnitt 7.8.6 eine vorab vereinbarte ENTSCHEIDUNGSREGEL, die festlegt, wie die Messunsicherheit in die Entscheidung eingeht; eine Konformitätsaussage ohne Berücksichtigung der Unsicherheit ist irreführend. Der Kalibrierschein zeigt zudem den Zustand ZUM ZEITPUNKT der Kalibrierung: spätere Nutzung, Transport oder Stöße können den Zustand verändern, was der Schein nicht abdeckt. Steht ein nächster Kalibriertermin darauf, ist dies keine Entscheidung des Labors, sondern ein Hinweis gemäß dem vom Kunden genannten Intervall.

Die Kalibrierung erfolgt nach ISO/IEC 17025; die Norm fordert technische Kompetenz, Unparteilichkeit und messtechnische Rückführbarkeit des Laboratoriums. Die Akkreditierung gilt je VERFAHREN und MESSBEREICH: Eine Größe oder ein Bereich, der nicht in der Anlage zum Akkreditierungsumfang steht, ist nicht akkreditiert, und für diese Messung darf kein Kalibrierschein mit Akkreditierungssymbol ausgestellt werden. Im Umfang ist zudem die kleinste angebbare Messunsicherheit (CMC) festgelegt; eine bessere darf nicht ausgewiesen werden. EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung nach ISO/IEC 17025 von Unterzeichnerstellen der ILAC-Vereinbarung; ob Ihr Gerät im akkreditierten Umfang kalibriert werden kann, wird im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

• Durchflusskalibrierung
• Akustische Kalibrierung
• Photometrische Kalibrierung