معايرة الحجم

تحدد معايرة الحجم الحجم الذي يُوزّعه أو يحتويه جهاز قياس حجمي. وتكون الطريقة غالبًا وزنية: إذ يُوزَن الماء الذي يُصرَف بالجهاز ويُحوَّل إلى حجم باستخدام كثافة الماء عند تلك الدرجة الحرارية. وبعبارة أخرى، يُقاس الحجم عبر الكتلة لا مباشرة.

الهدف هو أن يكون نقل الحجم الذي تعتمد عليه النتائج التحليلية دقيقًا. وينتقل الخطأ المنهجي للماصة إلى كل محلول يُحضَّر بها، وبالتالي إلى كل نتيجة تحليلية.

• الماصات الآلية (الدقيقة) — أحادية ومتعددة القنوات
• السحاحات وأجهزة التوزيع
• الدوارق الحجمية والمخبار المدرج
• الماصات الحجمية
• أنظمة التخفيف والجرعات الآلية
• مضخات المحاقن

• الخطأ المنهجي (الدقة): انحراف متوسط الحجم عن القيمة الاسمية
• الخطأ العشوائي (التكرارية): تشتت عمليات الصرف المتكررة
• السلوك عند نسب مئوية محددة من الحجم الاسمي (عادةً منخفضة، متوسطة، مرتفعة)
• الفرق بين القنوات في الماصات متعددة القنوات
• تصحيح درجة الحرارة وكثافة الماء

لا تحدد أي مواصفة فترة المعايرة، ولا توجد قاعدة عامة من نوع «مرة في السنة». وتُحدَّد الفترة بالنظر معًا إلى توصية الصانع، وتواتر الاستخدام وظروفه، وحرجية القياس، واتجاه الانجراف في نتائج المعايرات السابقة، وأي اشتراط تشريعي. ويصف ILAC-G24 / OIML D10 طرائق ذلك. والنهج السليم هو البدء بفترة معقولة ثم إطالتها أو تقصيرها في ضوء النتائج التالية: تُطال لجهاز مستقر وتُقصَّر لجهاز منجرف.

• آيزو/آي إي سي 17025
• سلسلة ISO 8655 (الأجهزة الحجمية المكبسية)
• ISO 4787 (الأواني الزجاجية الحجمية)
• ISO 3696 (الماء المستخدم في المعايرة)
• JCGM 100 (GUM — عدم اليقين)

• آيزو/آي إي سي 17025
• سلسلة ISO 8655 (الأجهزة الحجمية المكبسية)
• ISO 4787 (الأواني الزجاجية الحجمية)
• ISO 3696 (الماء المستخدم في المعايرة)
• JCGM 100 (GUM — عدم اليقين)

1. 1استلام الجهاز والفحص الأوليتُفحص نظافة الجهاز وحالته المادية. وفي الزجاجيات الحجمية تُفحص الشقوق والتآكل، وفي عدادات التدفق تُفحص الرواسب.
2. 2تكييف البيئة والمائعيُوازَن الجهاز والمائع المستخدم في ظروف المختبر. فدرجة الحرارة تؤثر مباشرة في كثافة المائع وبالتالي في النتيجة.
3. 3تحضير النظام المرجعييُشغَّل عداد تدفق مرجعي أو منظومة وزنية أو معاير صوتي ذو تتبّع موثَّق.
4. 4تحديد نقاط القياستُختار نقاط تمثل مدى تشغيل الجهاز؛ وفي معايرة التدفق تُعالَج منطقة التدفق المنخفض على حدة لأن الخطأ يكبر فيها.
5. 5أخذ القياساتعند كل نقطة تُؤخذ قياسات متكررة بعد تحقيق تدفق مستقر أو إشارة مستقرة.
6. 6تطبيق التصحيحاتتُطبَّق تصحيحات الحرارة والضغط والكثافة؛ وفي الطريقة الوزنية يُراعى كذلك تصحيح دفع الهواء.
7. 7ميزانية عدم اليقينتُدمَج عدم يقين المرجع وقابلية التكرار والاستقرار الحراري واستبانة القراءة.
8. 8إصدار الشهادةتُدوَّن النتائج وقيم عدم اليقين في الشهادة؛ ويُضاف بيان مطابقة مع قاعدة القرار عند الطلب.

تُعطى كل نتيجة معايرة مقترنةً بعدم يقين القياس؛ والنتيجة بلا عدم يقين ناقصة. وتُبنى ميزانية عدم اليقين وفق نهج GUM (JCGM 100): تُدمج عدم يقين المرجع وقابلية التكرار والاستبانة وتأثيرات البيئة واستقرار الجهاز. وتذكر الشهادة عدم اليقين الموسّعة مع عامل التغطية (غالبًا k = 2) ومستوى الثقة التقريبي. وأدنى عدم يقين يمكن للمختبر إعلانه محدود بقدرة القياس والمعايرة (CMC) ضمن نطاق الاعتماد؛ ولا يجوز إعلان أفضل منه.

• عدم اليقين ودقة تحليل الميزان
• عدم اليقين في قياس درجة حرارة الماء وتحويل الكثافة
• فقد التبخر (خاصة عند الأحجام الصغيرة)
• تصحيح قوة طفو الهواء
• درجة حرارة البيئة ورطوبتها وضغطها
• تقنية المشغل والتكرارية

• بيانات المختبر ورقم الشهادة
• العميل وتعريف الجهاز المُعاير: الماركة والطراز والرقم التسلسلي
• تاريخ المعايرة وتاريخ إصدار الشهادة
• طريقة المعايرة المطبَّقة أو مرجع الإجراء
• المعايير المرجعية المستخدمة وبيانات التتبّع
• الظروف المحيطة أثناء المعايرة (الحرارة والرطوبة، والضغط عند اللزوم)
• نقاط القياس والقيم المرجعية وقراءات الجهاز
• الانحرافات المحسوبة
• عدم اليقين الموسّعة للقياس وعامل التغطية
• الأفراد الذين نفّذوا المعايرة واعتمدوها
• نقاط الحجم المعايرة (كنسبة مئوية من الحجم الاسمي)
• درجة حرارة الماء وقيمة الكثافة المستخدمة
• درجة حرارة البيئة ورطوبتها وضغطها
• ما إذا كان الجهاز من نوع 'Ex' (يُصرف) أو 'In' (يحتوي)
• النتائج حسب القناة للماصات متعددة القنوات

شهادة المعايرة ليست شهادة مطابقة. فالمعايرة تقيس انحراف الجهاز وتُبلِّغ عنه؛ ولا تصحّح الانحراف ولا تقول إن الجهاز «صحيح». ولتقرير صلاحية الجهاز للاستخدام لا بد من تحديد تفاوت مسموح (معيار قبول)، ويحدّده المستخدم لا المختبر. وإذا طُلب بيان مطابقة، فإن ISO/IEC 17025 البند 7.8.6 يوجب الاتفاق مسبقًا على قاعدة قرار تحدد كيفية إدخال عدم اليقين في القرار؛ فبيان المطابقة الذي يتجاهل عدم اليقين مضلِّل. كما تُظهر الشهادة الحالة وقت المعايرة: فالاستخدام أو النقل أو الصدمات اللاحقة قد تغيّر حالة الجهاز، والشهادة لا تغطي ذلك. وإذا ورد فيها تاريخ للمعايرة التالية، فهو ليس قرارًا من المختبر بل تذكيرٌ مدوَّن وفق الفترة التي أبلغ بها العميل.

تُجرى المعايرة وفق ISO/IEC 17025، وهي مواصفة تشترط الكفاءة الفنية للمختبر وحياده وتتبّعه القياسي. ويُمنح الاعتماد بحسب الطريقة ومدى القياس: فأي كمية أو مدى لا يرد في ملحق نطاق الاعتماد غير معتمَد، ولا يجوز إصدار شهادة تحمل علامة الاعتماد لذلك القياس. ويحدد النطاق أيضًا أدنى عدم يقين يمكن للمختبر تقديمه (CMC)، ولا يجوز إعلان أفضل منه. وتمتلك EUROLAB اعتمادًا معترفًا به دوليًا وفق ISO/IEC 17025 من جهات موقِّعة على اتفاقية ILAC؛ ويُؤكَّد كتابةً في مرحلة عرض السعر ما إذا كان جهازكم يمكن معايرته ضمن النطاق المعتمد.

• معايرة التدفق
• المعايرة الصوتية
• معايرة القياس الضوئي