TGA — ISO 11358 / ASTM E1131 · Prove sulle materie plastiche

Che cos'è TGA?

L'analisi termogravimetrica è un metodo in cui la massa del campione viene registrata continuamente mentre viene riscaldata in atmosfera controllata; È un metodo di analisi in cui vengono determinate le temperature di decomposizione, la materia volatile, il riempitivo e il contenuto di ceneri.

Scopo di TGA

Lo scopo è determinare la stabilità termica del polimero e i rapporti dei componenti (volatile, polimero, nerofumo, riempitivo inorganico).

A quali prodotti si applica TGA?

Polimeri aggiunti e caricati
mescole di gomma
Rivestimenti e adesivi
Kompozit malzemeler

In quali settori si utilizza TGA?

PlasticaAutomobilisticoConfezioneProdotti di consumo

Norme relative a TGA

ISO 11358-1
ASTM E1131
ASTM D6370 (analisi della composizione della gomma)

Condizioni di TGA

Programma di temperatura: Velocità di riscaldamento e intervallo di temperatura definiti nello standard o nelle specifiche
Atmosfer: Stadi inerte (azoto) e, se necessario, ossidante (aria/ossigeno).
massa del campione: Definito nella norma; tipicamente da poche a poche decine di milligrammi
Taratura: Calibrazione di temperatura e massa con riferimenti certificati

Apparecchiatura per TGA

Analizzatore termogravimetrico
Sistema di controllo del flusso di gas
Microbilancia
Materiali di calibrazione certificati

Requisiti del campione per TGA

Il campione deve essere rappresentativo ed omogeneo
Dovrebbe essere posizionato in uno strato sottile e uniforme nel crogiolo del campione.
La portata del gas deve essere mantenuta costante
La massa del campione deve rientrare nell'intervallo definito nello standard

Durata di TGA

In genere 2-4 giorni.

Procedura di TGA

1La calibrazione del dispositivo è verificata.
2Il campione viene pesato e posto nel crogiolo.
3Il riscaldamento viene applicato in un'atmosfera inerte.
4Se necessario passare all'atmosfera ossidante.
5Vengono valutate la curva di perdita di massa e la sua derivata.
6Vengono calcolate le proporzioni dei componenti.

Criteri di accettazione di TGA

I criteri di accettazione sono il rapporto riempitivo/cenere o i limiti di temperatura di inizio decomposizione definiti nella specifica.

Valutazione dei risultati

Cambia la velocità di riscaldamento e le temperature di decomposizione atmosferica; Non è possibile fare un confronto senza riportare questi parametri. La separazione del nerofumo e del riempitivo inorganico richiede lo scambio atmosferico; l'analisi della singola atmosfera mescola i due.

Rapporto di TGA

Norma applicata
Programma di temperatura e fasi atmosferiche
massa del campione
Gradini e temperature della perdita di massa
Rapporti degli ingredienti calcolati

Accreditamento

EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.

Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Ambito e autorizzazioni

Regolamenti correlati

Standard di prodotto materiale

Prove sulle materie plastiche — Cosa copre questo ambito di prova?

La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova TGA; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Le prove sulla plastica determinano il comportamento meccanico, termico e di combustione di un materiale polimerico. A differenza dei metalli, le materie plastiche sono VISCOELASTICHE: il loro comportamento dipende dalla velocità di carico, dalla temperatura e dall'umidità. Lo stesso materiale fornisce quindi risultati diversi in condizioni diverse, e le condizioni di prova sono parte inseparabile del risultato.

La conseguenza pratica della viscoelasticità è questa: un pezzo in plastica continua a deformarsi nel tempo sotto un carico costante (scorrimento viscoso) e la sollecitazione che sopporta a deformazione costante diminuisce nel tempo (rilassamento delle tensioni). Un giunto avvitato si allenta, un morsetto perde la sua forza di serraggio, un ripiano si inflette nel tempo. Una prova di trazione a breve termine non mostra questo comportamento; serve una prova a lungo termine o un modello accelerato.

Il comportamento termico è il secondo asse principale. L'indice di fluidità a caldo indica la lavorabilità del materiale e la coerenza da lotto a lotto; la temperatura di flessione sotto carico e il punto di rammollimento Vicat forniscono un limite approssimativo della temperatura di servizio. L'analisi termica (DSC, TGA, DMA) rivela l'identità del materiale: temperatura di transizione vetrosa, comportamento di fusione, cristallinità, contenuto di carica e temperatura di decomposizione.

Il comportamento di combustione è il terzo asse ed è direttamente collegato alle norme di prodotto. La classe UL 94 e l'indice di ossigeno limite vengono riportati nella scheda tecnica del materiale; per l'involucro di un apparecchio elettrico è richiesta una classe specifica, mentre a un prodotto da costruzione si applica un diverso sistema di classificazione.

L'invecchiamento è la parte dell'ambito più spesso saltata. Le materie plastiche si degradano per effetto di UV, calore, umidità e ossigeno: il colore cambia, la superficie si screpola, la resistenza all'urto diminuisce. Per un pezzo destinato all'uso esterno, ciò che conta non sono i valori del primo giorno ma quelli dopo l'invecchiamento. Le apparecchiature ad arco allo xeno e UV fluorescente accelerano questo degrado e consentono il confronto.

Il risultato di questa famiglia viene solitamente riportato nella scheda tecnica del materiale, e le norme di prodotto fanno riferimento a tale scheda. Ma può esserci una differenza tra il valore di scheda e il comportamento del pezzo reale: l'orientazione formatasi durante lo stampaggio, le linee di giunzione e le tensioni interne fanno sì che il pezzo si comporti diversamente dal provino.

L'uso di contenuto riciclato ha aggiunto una nuova questione all'ambito. La resina riciclata varia da lotto a lotto; le proprietà meccaniche, il colore e il comportamento di combustione possono variare tra i lotti. Per un produttore che utilizza materiale riciclato, il controllo del materiale in ingresso non è quindi una scelta ma una necessità.

Gruppi di metodi in questo ambito

Meccanico
Trazione, compressione, flessione, urto Charpy e Izod, durezza (Shore), scorrimento viscoso e cricco da tensione ambientale.
Termico
Indice di fluidità a caldo (MFI), temperatura di flessione sotto carico (HDT), temperatura di rammollimento Vicat, dilatazione termica lineare.
Analisi termica
Temperature di transizione e cristallinità mediante DSC, composizione e decomposizione mediante TGA, comportamento meccanico dinamico mediante DMA.
Combustione
Classificazione UL 94, indice di ossigeno limite (LOI), prove al filo incandescente e alla fiamma ad ago.
Invecchiamento
Invecchiamento accelerato con arco allo xeno e UV fluorescente, invecchiamento ad aria calda, umidità e condensa.
Fisico
Densità, assorbimento d'acqua, contenuto di ceneri, permeabilità ai gas e al vapore acqueo di film e lastre.

Confusioni frequenti in questo ambito

Un risultato su materie plastiche senza velocità e temperatura di prova indicate non può essere interpretato; il comportamento viscoelastico dipende da questi parametri.
Il risultato di un provino non si trasferisce direttamente al pezzo reale; l'orientazione di stampaggio e le linee di giunzione sono determinanti.
I valori HDT e Vicat NON sono temperature di esercizio; sono un'indicazione approssimativa di un limite superiore e non si applicano sotto carico.
La classe UL 94 dipende dallo spessore; uno spessore di parete diverso richiede una nuova verifica.
Per i polimeri che assorbono umidità (come il poliammide), i risultati sono fuorvianti se non si effettua il condizionamento.
I risultati ASTM D638 e ISO 527 non sono direttamente equivalenti; le geometrie dei campioni e le definizioni di velocità differiscono.

Quali decisioni supportano questi risultati

Selezione dei materiali e approvazione dei fornitori
Soddisfacimento dei requisiti di infiammabilità e termici della norma di prodotto
Verifica dell'uso di contenuto riciclato e controllo dei lotti
Controllo del processo di stampaggio e coerenza dei lotti
Dimostrazione della resistenza all'invecchiamento per l'uso esterno

Test correlati

Domande frequenti su TGA

Secondo quale standard è realizzato TGA?

TGA viene eseguito nell'ambito ISO 11358-1, ASTM E1131 e ASTM D6370 (analisi della composizione della gomma). I valori limite ed i criteri di accettazione da applicare sono definiti nella norma di prodotto; La versione valida per il vostro prodotto viene confermata per iscritto in fase di offerta.

A quali prodotti si applica TGA?

Applicato principalmente a Polimeri aggiunti e caricati, mescole di gomma, Rivestimenti e adesivi e Kompozit malzemeler. L'inclusione del prodotto nell'ambito di applicazione viene determinata esaminandone le specifiche tecniche e l'uso previsto.

In quali condizioni viene eseguito TGA?

I parametri determinanti sono: Programma di temperatura — Velocità di riscaldamento e intervallo di temperatura definiti nello standard o nelle specifiche, Atmosfer — Stadi inerte (azoto) e, se necessario, ossidante (aria/ossigeno). e massa del campione — Definito nella norma; tipicamente da poche a poche decine di milligrammi. I termini completi si trovano nella sezione "Condizioni di prova" della pagina e variano a seconda dello standard del prodotto.

Che tipo di campione è necessario per TGA?

Il campione deve essere rappresentativo ed omogeneo, Dovrebbe essere posizionato in uno strato sottile e uniforme nel crogiolo del campione. e La portata del gas deve essere mantenuta costante. Il numero di campioni è determinato in base allo standard di prodotto e all'ambito da riportare.

Quanto tempo impiega TGA?

In genere 2-4 giorni. Questa durata appartiene all'esperimento stesso; Vengono inoltre valutate la preparazione dei campioni, l'accodamento e la reportistica. Nell'offerta è riportata una pianificazione realistica per il tuo prodotto.

Qual è il risultato TGA chiamato "appropriato"?

I criteri di accettazione sono il rapporto riempitivo/cenere o i limiti di temperatura di inizio decomposizione definiti nella specifica.