Che cos'è Umidità?
La determinazione dell'umidità viene effettuata con due approcci fondamentali. Nel metodo della perdita all'essiccazione, il campione viene riscaldato e viene misurata la perdita di massa; questa perdita copre tutto ciò che è volatile, non solo l'acqua. Nella titolazione Karl Fischer la quantità di acqua viene determinata direttamente e chimicamente e le altre sostanze volatili non entrano nel risultato.
Scopo di Umidità
Lo scopo è verificare che la materia prima sia sufficientemente essiccata prima della lavorazione. La scissione della catena si verifica quando i polimeri igroscopici (PA, PET, PC) vengono lavorati mentre sono umidi; anche se il pezzo sembra normale, la sua resistenza meccanica è permanentemente ridotta.
A quali prodotti si applica Umidità?
- Granuli di poliammide, PET e policarbonato
- Tecnopolimeri igroscopici
- Masterbatch e additivi
- Granuli riciclati
- Verifica efficienza forno di asciugatura
In quali settori si utilizza Umidità?
Norme relative a Umidità
- ISO 15512 (determinazione del contenuto di acqua nelle materie plastiche)
- ISO 760 (determinazione dell'acqua con il metodo Karl Fischer)
- ASTM D6980 (umidità nella plastica — perdita di massa)
- ASTM D789 (umidità e viscosità nelle poliammidi)
Condizioni di Umidità
- Metodo
- Karl Fischer (acqua diretta) o perdita di massa all'essiccazione (volatile totale)
- Temperatura
- La temperatura definita nello standard alla quale il polimero non si decompone
- trasporto del campione
- Il campione deve essere raccolto in un contenitore chiuso e resistente all'umidità.
- Tempistica di misura
- Il campione deve essere misurato il prima possibile dopo la raccolta.
Apparecchiatura per Umidità
- Titolatore e forno Karl Fischer
- Analizzatore di umidità (termogravimetrico)
- Bilancio analitico
- Contenitori per campioni resistenti all'umidità
- Essiccatore
Requisiti del campione per Umidità
- Il campione deve essere prelevato in modo da rappresentare il lotto o il ciclo di produzione.
- È necessario indicare la descrizione del campione, il tipo di materiale e la direzione di produzione, se presente.
- La norma da applicare e l'eventuale specifica del cliente dovranno essere fornite insieme al campione.
- Il test può essere distruttivo; il numero richiesto di campioni deve essere confermato in anticipo.
- Le superfici da testare dovranno essere protette durante il trasporto.
Durata di Umidità
La misurazione Karl Fischer richiede pochi minuti; il metodo della perdita all'essiccazione dipende dal tempo necessario per raggiungere la massa costante.
Procedura di Umidità
- 1Il campione viene prelevato in un contenitore resistente all'umidità e consegnato rapidamente al laboratorio.
- 2Il metodo viene selezionato e lo strumento verificato.
- 3Il campione viene pesato.
- 4Nel metodo Karl Fischer, il campione viene riscaldato nel forno e l'acqua rilasciata viene titolata.
- 5Nel metodo perdita durante l'essiccazione, il campione viene essiccato alla temperatura definita.
- 6Viene calcolata la differenza di massa o il risultato della titolazione.
- 7La misurazione viene ripetuta e viene calcolata la media.
Criteri di accettazione di Umidità
Lo standard del metodo definisce come viene eseguito il test, non quale deve essere il risultato. Il limite di accettabilità deriva dallo standard del materiale o del prodotto, dalle specifiche del cliente o dalla normativa pertinente; questa pagina quindi non dà un limite numerico.
Valutazione dei risultati
Il risultato viene confrontato con il valore di umidità massimo fornito dal produttore della materia prima per la prelavorazione. Questo valore varia a seconda del polimero e deriva dalla scheda tecnica; lo standard di metodo non definisce un limite.
Rapporto di Umidità
- Descrizione del campione, informazioni sul materiale/prodotto e numero di lotto, se presente
- Metodo di preparazione del campione e condizioni di condizionamento
- Condizioni standard e di prova applicate
- Strumento utilizzato e stato della calibrazione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui il risultato si applica solo al campione sottoposto a prova
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Norme armonizzate applicate in base alla famiglia di prodotto
- UE 765/2008 (sorveglianza del mercato e quadro di accreditamento)
- Normative di prodotto pertinenti e specifiche del cliente
Prove sulle materie plastiche — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Umidità; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove sulla plastica determinano il comportamento meccanico, termico e di combustione di un materiale polimerico. A differenza dei metalli, le materie plastiche sono VISCOELASTICHE: il loro comportamento dipende dalla velocità di carico, dalla temperatura e dall'umidità. Lo stesso materiale fornisce quindi risultati diversi in condizioni diverse, e le condizioni di prova sono parte inseparabile del risultato.
La conseguenza pratica della viscoelasticità è questa: un pezzo in plastica continua a deformarsi nel tempo sotto un carico costante (scorrimento viscoso) e la sollecitazione che sopporta a deformazione costante diminuisce nel tempo (rilassamento delle tensioni). Un giunto avvitato si allenta, un morsetto perde la sua forza di serraggio, un ripiano si inflette nel tempo. Una prova di trazione a breve termine non mostra questo comportamento; serve una prova a lungo termine o un modello accelerato.
Il comportamento termico è il secondo asse principale. L'indice di fluidità a caldo indica la lavorabilità del materiale e la coerenza da lotto a lotto; la temperatura di flessione sotto carico e il punto di rammollimento Vicat forniscono un limite approssimativo della temperatura di servizio. L'analisi termica (DSC, TGA, DMA) rivela l'identità del materiale: temperatura di transizione vetrosa, comportamento di fusione, cristallinità, contenuto di carica e temperatura di decomposizione.
Il comportamento di combustione è il terzo asse ed è direttamente collegato alle norme di prodotto. La classe UL 94 e l'indice di ossigeno limite vengono riportati nella scheda tecnica del materiale; per l'involucro di un apparecchio elettrico è richiesta una classe specifica, mentre a un prodotto da costruzione si applica un diverso sistema di classificazione.
L'invecchiamento è la parte dell'ambito più spesso saltata. Le materie plastiche si degradano per effetto di UV, calore, umidità e ossigeno: il colore cambia, la superficie si screpola, la resistenza all'urto diminuisce. Per un pezzo destinato all'uso esterno, ciò che conta non sono i valori del primo giorno ma quelli dopo l'invecchiamento. Le apparecchiature ad arco allo xeno e UV fluorescente accelerano questo degrado e consentono il confronto.
Il risultato di questa famiglia viene solitamente riportato nella scheda tecnica del materiale, e le norme di prodotto fanno riferimento a tale scheda. Ma può esserci una differenza tra il valore di scheda e il comportamento del pezzo reale: l'orientazione formatasi durante lo stampaggio, le linee di giunzione e le tensioni interne fanno sì che il pezzo si comporti diversamente dal provino.
L'uso di contenuto riciclato ha aggiunto una nuova questione all'ambito. La resina riciclata varia da lotto a lotto; le proprietà meccaniche, il colore e il comportamento di combustione possono variare tra i lotti. Per un produttore che utilizza materiale riciclato, il controllo del materiale in ingresso non è quindi una scelta ma una necessità.
Gruppi di metodi in questo ambito
Meccanico
Trazione, compressione, flessione, urto Charpy e Izod, durezza (Shore), scorrimento viscoso e cricco da tensione ambientale.
Termico
Indice di fluidità a caldo (MFI), temperatura di flessione sotto carico (HDT), temperatura di rammollimento Vicat, dilatazione termica lineare.
Analisi termica
Temperature di transizione e cristallinità mediante DSC, composizione e decomposizione mediante TGA, comportamento meccanico dinamico mediante DMA.
Combustione
Classificazione UL 94, indice di ossigeno limite (LOI), prove al filo incandescente e alla fiamma ad ago.
Invecchiamento
Invecchiamento accelerato con arco allo xeno e UV fluorescente, invecchiamento ad aria calda, umidità e condensa.
Fisico
Densità, assorbimento d'acqua, contenuto di ceneri, permeabilità ai gas e al vapore acqueo di film e lastre.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Un risultato su materie plastiche senza velocità e temperatura di prova indicate non può essere interpretato; il comportamento viscoelastico dipende da questi parametri.
- Il risultato di un provino non si trasferisce direttamente al pezzo reale; l'orientazione di stampaggio e le linee di giunzione sono determinanti.
- I valori HDT e Vicat NON sono temperature di esercizio; sono un'indicazione approssimativa di un limite superiore e non si applicano sotto carico.
- La classe UL 94 dipende dallo spessore; uno spessore di parete diverso richiede una nuova verifica.
- Per i polimeri che assorbono umidità (come il poliammide), i risultati sono fuorvianti se non si effettua il condizionamento.
- I risultati ASTM D638 e ISO 527 non sono direttamente equivalenti; le geometrie dei campioni e le definizioni di velocità differiscono.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Selezione dei materiali e approvazione dei fornitori
- Soddisfacimento dei requisiti di infiammabilità e termici della norma di prodotto
- Verifica dell'uso di contenuto riciclato e controllo dei lotti
- Controllo del processo di stampaggio e coerenza dei lotti
- Dimostrazione della resistenza all'invecchiamento per l'uso esterno
Test correlati
Domande frequenti su Umidità
Perché la perdita all'essiccazione e Karl Fischer danno risultati diversi?
La perdita all'essiccazione misura tutte le sostanze volatili oltre all'acqua: anche il monomero residuo, il plastificante e il lubrificante contribuiscono alla perdita. Karl Fischer misura solo l'acqua.
Perché il campione deve essere misurato immediatamente?
I polimeri igroscopici assorbono l'umidità dall'aria aperta in pochi minuti. Il risultato di un campione lasciato esposto riflette l'aria del laboratorio, non l'effettiva umidità del processo.