Che cos'è ICP?
L'analisi ICP è un metodo in cui il campione viene portato in soluzione mediante digestione acida ed eccitato in un plasma accoppiato induttivamente, con concentrazioni di elementi misurate mediante emissione ottica (ICP-OES) o spettrometria di massa (ICP-MS).
Scopo di ICP
Lo scopo è determinare le concentrazioni di oligoelementi in metalli e leghe, rivestimenti e campioni ambientali, con limiti di rilevamento bassi.
A quali prodotti si applica ICP?
- Metalli e leghe
- Soluzioni di placcatura
- Acqua e acque reflue
- Campioni di terreno e rifiuti
In quali settori si utilizza ICP?
Norme relative a ICP
- ISO 11885
- Metodo EPA 6010
- Metodo EPA 6020
- ISO 17294-2
Condizioni di ICP
- Preparazione del campione
- Digestione acida o digestione assistita da microonde
- Plasma
- Plasma ad argon accoppiato induttivamente
- Taratura
- Calibrazione multipunto e utilizzo di uno standard interno
- Limite di rilevamento
- Marcatamente inferiore nell’ICP-MS rispetto all’ICP-OES
Apparecchiatura per ICP
- Spettrometro ICP-OES o ICP-MS
- Sistema di digestione a microonde
- Bilancio analitico
- Soluzioni standard certificate
Requisiti del campione per ICP
- Il campione deve essere rappresentativo e omogeneizzato
- La digestione deve essere completa, senza residui
- Insieme devono essere preparati anche campioni bianchi e controlli con matrice
- La vetreria deve essere pulita con acido
Durata di ICP
Tipicamente 1–3 giorni, compresa la digestione.
Procedura di ICP
- 1Il campione viene pesato e digerito.
- 2La soluzione viene diluita al volume definito.
- 3Lo strumento è calibrato con soluzioni standard.
- 4Vengono misurati il campione, il bianco e il campione di controllo.
- 5Le concentrazioni vengono calcolate rispetto alla massa del campione.
Criteri di accettazione di ICP
Il criterio di accettazione sono i valori limite indicati nella norma sui materiali pertinente o nella legislazione ambientale.
Valutazione dei risultati
Nella ICP-MS, le interferenze (isobariche e poliatomiche) possono distorcere i risultati; deve essere segnalato l'uso della correzione delle interferenze o di una cella di collisione.
Rapporto di ICP
- Metodo applicato
- Condizioni di digestione
- Risultati di calibrazione e controllo
- Concentrazioni degli elementi
- Limiti di rivelabilità e incertezza
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Valori limite della normativa ambientale
- Legislazione sui materiali e sulle sostanze limitate
Prove su metalli e metallurgia — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova ICP; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove metalliche e metallurgiche determinano il carico che un metallo o un giunto saldato può sopportare, il suo modo di rottura e la sua struttura interna. Il risultato di questa famiglia riguarda spesso non il prodotto in sé ma l'identità del MATERIALE: l'acciaio è davvero della classe dichiarata, il cordone di saldatura fornisce la resistenza prevista dal progetto, il getto contiene un difetto interno inaccettabile?
L'importanza pratica dell'ambito deriva dal fatto che un componente metallico raramente cede in modo graduale. Un componente in plastica si deforma, invecchia, si fessura e di solito dà un preavviso. Un cordone di saldatura o un elemento di fissaggio, invece, spesso si rompe senza preavviso, soprattutto in caso di fatica e frattura fragile. Per questo, in ambiti come apparecchi a pressione, apparecchi di sollevamento, acciaio strutturale e condotte, la prova dei materiali è un obbligo NORMATIVO e non progettuale.
La famiglia riunisce tre gruppi di metodi, ciascuno dei quali risponde a una domanda diversa. Le prove meccaniche quantificano il comportamento del materiale sotto carico. L'esame non distruttivo cerca difetti senza danneggiare il pezzo. La metallografia e l'analisi chimica spiegano perché il materiale si comporta in quel modo — tramite struttura del grano, distribuzione delle fasi, contenuto di inclusioni e composizione della lega.
Il criterio di accettazione di queste prove quasi mai deriva dalla norma di prova, ed è questa la chiave per comprendere l'ambito. La norma di prova indica come effettuare la misura; i valori accettabili derivano dalla norma di prodotto, dalla classe del materiale o dal codice di fabbricazione. La ISO 6892-1 indica come eseguire una prova di trazione; la EN 10025 indica quale carico di snervamento deve fornire quell'acciaio. Nel leggere un rapporto, è essenziale sapere rispetto a quale norma di prodotto è stato valutato.
Il campionamento è parte inseparabile del risultato in questo ambito. Due provini prelevati dalla stessa colata possono dare valori diversi a seconda della direzione e della posizione di prelievo; nei prodotti laminati, i provini paralleli e perpendicolari alla direzione di laminazione producono risultati diversi. Le norme di prodotto disciplinano quindi anche la posizione e l'orientamento del campionamento, e il rapporto deve documentarlo.
Gruppi di metodi in questo ambito
Prove meccaniche
Trazione, compressione, flessione, impatto su intaglio (Charpy), durezza (Brinell, Vickers, Rockwell), fatica, scorrimento viscoso e tenacità a frattura. Forniscono il comportamento del materiale sotto carico in forma numerica.
Esame non distruttivo
Radiografia, esame a ultrasuoni, liquidi penetranti, particelle magnetiche ed esame visivo. Cerca difetti superficiali e interni senza danneggiare il pezzo ed è un passaggio indispensabile nella fabbricazione saldata.
Metallografia
Preparazione del provino, attacco chimico ed esame microscopico. Si valutano dimensione del grano, distribuzione delle fasi, contenuto di inclusioni, profondità di cementazione e zona termicamente alterata della saldatura.
Analisi chimica
La composizione della lega è verificata mediante spettrometria a emissione ottica e chimica umida; la conferma della classe del materiale passa da questa fase.
Comportamento a corrosione
Prove in nebbia salina, di corrosione per vaiolatura e interstiziale, e di corrosione intergranulare. Negli acciai inossidabili possono indicare la qualità del trattamento termico.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Un certificato materiale (come EN 10204 3.1) non è un rapporto di prova; è la dichiarazione del produttore. Nelle applicazioni critiche si esegue una verifica indipendente, e le due cose non vanno confuse.
- Le prove di trazione ASTM e ISO misurano le stesse grandezze ma usano geometrie di provino diverse; i risultati non sono considerati direttamente equivalenti, e si applica quanto richiesto dalla specifica.
- Le tabelle di conversione tra durezza e resistenza sono APPROSSIMATIVE. Calcolare il carico di snervamento dalla durezza non è una prova sufficiente per l'accettazione del materiale.
- Nell'esame non distruttivo, "nessun difetto rilevato" non significa che non ci siano difetti; possono essere presenti difetti al di sotto del limite di rilevazione del metodo. Il rapporto deve indicare il metodo applicato e il livello di sensibilità.
- Il superamento di un cordone di saldatura non dimostra che il saldatore o la procedura siano qualificati; sono processi distinti.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Verifica del certificato materiale e accettazione del materiale in ingresso
- Approvazione della fabbricazione saldata; qualificazione del saldatore e della procedura
- Controllo di fabbricazione di apparecchi a pressione e componenti strutturali
- Analisi dei guasti e determinazione della causa radice dei danni sul campo
- Verifica dei processi di trattamento termico e superficiale
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Domande frequenti su ICP
Secondo quale standard è realizzato ICP?
ICP viene eseguito nell'ambito ISO 11885, Metodo EPA 6010, Metodo EPA 6020 e ISO 17294-2. I valori limite ed i criteri di accettazione da applicare sono definiti nella norma di prodotto; La versione valida per il vostro prodotto viene confermata per iscritto in fase di offerta.
A quali prodotti si applica ICP?
Applicato principalmente a Metalli e leghe, Soluzioni di placcatura, Acqua e acque reflue e Campioni di terreno e rifiuti. L'inclusione del prodotto nell'ambito di applicazione viene determinata esaminandone le specifiche tecniche e l'uso previsto.
In quali condizioni viene eseguito ICP?
I parametri determinanti sono: Preparazione del campione — Digestione acida o digestione assistita da microonde, Plasma — Plasma ad argon accoppiato induttivamente e Taratura — Calibrazione multipunto e utilizzo di uno standard interno. I termini completi si trovano nella sezione "Condizioni di prova" della pagina e variano a seconda dello standard del prodotto.
Che tipo di campione è necessario per ICP?
Il campione deve essere rappresentativo e omogeneizzato, La digestione deve essere completa, senza residui e Insieme devono essere preparati anche campioni bianchi e controlli con matrice. Il numero di campioni è determinato in base allo standard di prodotto e all'ambito da riportare.
Quanto tempo impiega ICP?
Tipicamente 1–3 giorni, compresa la digestione. Questa durata appartiene all'esperimento stesso; Vengono inoltre valutate la preparazione dei campioni, l'accodamento e la reportistica. Nell'offerta è riportata una pianificazione realistica per il tuo prodotto.
Qual è il risultato ICP chiamato "appropriato"?
Il criterio di accettazione sono i valori limite indicati nella norma sui materiali pertinente o nella legislazione ambientale.