کالیبراسیون حجم

کالیبراسیون حجم، حجمی را که یک ابزار حجمی تحویل می‌دهد یا در بر می‌گیرد تعیین می‌کند. روش عمدتاً گراویمتریک است: آبی که توسط دستگاه صرف می‌شود وزن می‌شود و با استفاده از چگالی آب در آن دما به حجم تبدیل می‌شود. به عبارت دیگر، حجم از طریق جرم اندازه‌گیری می‌شود، نه به‌طور مستقیم.

هدف صحیح‌بودن انتقال حجمی است که نتایج تحلیلی بر آن استوارند. خطای سیستماتیک یک پیپت به همه محلول‌های تهیه‌شده با آن و در نتیجه به همه نتایج تحلیلی منتقل می‌شود.

• پیپت‌های اتوماتیک (میکرو) — تک‌کاناله و چندکاناله
• بورت‌ها و دیسپنسرها
• بالن حجمی و استوانه مدرج
• پیپت‌های حجمی
• سیستم‌های اتوماتیک رقیق‌سازی و دوزبندی
• پمپ‌های سرنگی

• خطای سیستماتیک (دقت): انحراف حجم میانگین از مقدار اسمی
• خطای تصادفی (تکرارپذیری): پراکندگی تحویل‌های تکراری
• رفتار در درصدهای مشخص حجم اسمی (معمولاً پایین، میانی، بالا)
• تفاوت بین کانال‌ها در پیپت‌های چندکاناله
• اصلاح دما و چگالی آب

فاصله کالیبراسیون با هیچ استانداردی تثبیت نشده و قاعده کلی‌ای مانند «سالی یک‌بار» وجود ندارد. این فاصله با سنجش هم‌زمان توصیه سازنده، تواتر و شرایط کاربری، بحرانی‌بودن اندازه‌گیری، روند رانش در نتایج کالیبراسیون‌های پیشین و الزام قانونی احتمالی تعیین می‌شود. ILAC-G24 / OIML D10 روش‌های این تعیین را شرح می‌دهند. رویکرد درست آن است که با فاصله‌ای معقول آغاز و سپس بر پایه نتایج بعدی آن را بلندتر یا کوتاه‌تر کنیم: دستگاه پایدار فاصله بلندتر و دستگاه دارای انحراف فاصله کوتاه‌تر می‌گیرد.

• ISO/IEC 17025
• سری ISO 8655 (ابزارهای حجمی پیستونی)
• ISO 4787 (ظروف شیشه‌ای حجمی)
• ISO 3696 (آب استفاده‌شده در کالیبراسیون)
• JCGM 100 (GUM — عدم قطعیت)

• ISO/IEC 17025
• سری ISO 8655 (ابزارهای حجمی پیستونی)
• ISO 4787 (ظروف شیشه‌ای حجمی)
• ISO 3696 (آب استفاده‌شده در کالیبراسیون)
• JCGM 100 (GUM — عدم قطعیت)

1. 1پذیرش دستگاه و بررسی اولیهتمیزی و وضعیت فیزیکی دستگاه کنترل می‌شود. در شیشه‌آلات حجمی ترک و سایش و در فلومتر رسوب نیز بررسی می‌گردد.
2. 2شرطی‌سازی محیط و سیالدستگاه و سیال مورد استفاده در شرایط آزمایشگاه به تعادل می‌رسند. دما مستقیماً بر چگالی سیال و در نتیجه بر پاسخ اثر می‌گذارد.
3. 3آماده‌سازی سامانه مرجعفلومتر مرجع، چیدمان گراویمتری یا کالیبراتور صوتی دارای ردیابی مستند وارد مدار می‌شود.
4. 4تعیین نقاط اندازه‌گیرینقاط نماینده بازه کاری دستگاه انتخاب می‌شود؛ در کالیبراسیون دبی، ناحیه دبی پایین جداگانه بررسی می‌شود زیرا خطا در آنجا بزرگ‌تر است.
5. 5انجام اندازه‌گیری‌هادر هر نقطه، پس از برقراری جریان یا سیگنال پایدار، اندازه‌گیری‌های مکرر انجام می‌شود.
6. 6اعمال تصحیح‌هاتصحیح‌های دما، فشار و چگالی اعمال می‌شود؛ در روش گراویمتری، تصحیح نیروی شناوری هوا نیز لحاظ می‌گردد.
7. 7بودجه عدم قطعیتعدم قطعیت مرجع، تکرارپذیری، پایداری دمایی و تفکیک‌پذیری قرائت ترکیب می‌شود.
8. 8صدور گواهینتایج و مقادیر عدم قطعیت در گواهی درج می‌شود؛ در صورت درخواست، بیانیه انطباق همراه با قاعده تصمیم‌گیری افزوده می‌شود.

هر نتیجه کالیبراسیون همراه با عدم قطعیت اندازه‌گیری ارائه می‌شود؛ نتیجه بدون عدم قطعیت ناقص است. عدم قطعیت بر پایه رویکرد GUM (JCGM 100) بودجه‌بندی می‌شود: عدم قطعیت مرجع، تکرارپذیری، تفکیک‌پذیری، اثرهای محیطی و پایداری دستگاه ترکیب می‌گردد. در گواهی، عدم قطعیت بسط‌یافته همراه با ضریب پوشش (معمولاً k = ۲) و سطح اطمینان تقریبی درج می‌شود. کمترین عدم قطعیت قابل اعلام، به توان اندازه‌گیری و کالیبراسیون (CMC) در دامنه تأییدصلاحیت محدود است و بهتر از آن اعلام نمی‌شود.

• عدم قطعیت و تفکیک‌پذیری ترازو
• عدم قطعیت اندازه‌گیری دمای آب و تبدیل چگالی
• افت تبخیر (به‌ویژه در حجم‌های کوچک)
• اصلاح نیروی شناوری هوا
• دمای محیط، رطوبت و فشار
• تکنیک اپراتور و تکرارپذیری

• اطلاعات آزمایشگاه و شماره گواهی
• مشتری و شناسه دستگاه کالیبره‌شده: مارک، مدل، شماره سریال
• تاریخ کالیبراسیون و تاریخ صدور گواهی
• روش کالیبراسیون اعمال‌شده یا ارجاع به دستورالعمل
• استانداردهای مرجع به‌کاررفته و اطلاعات ردیابی
• شرایط محیطی حین کالیبراسیون (دما، رطوبت و در صورت لزوم فشار)
• نقاط اندازه‌گیری، مقادیر مرجع و قرائت‌های دستگاه
• انحراف‌های محاسبه‌شده
• عدم قطعیت بسط‌یافته اندازه‌گیری و ضریب پوشش
• پرسنل انجام‌دهنده و تأییدکننده کالیبراسیون
• نقاط حجمی کالیبره‌شده (به‌صورت درصدی از حجم اسمی)
• دمای آب و مقدار چگالی استفاده‌شده
• دمای محیط، رطوبت و فشار
• نوع دستگاه 'Ex' (تحویل‌دهنده) یا 'In' (نگه‌دارنده)
• نتایج بر اساس کانال برای پیپت‌های چندکاناله

گواهی کالیبراسیون گواهی انطباق نیست. کالیبراسیون انحراف دستگاه را می‌سنجد و گزارش می‌کند؛ آن را اصلاح نمی‌کند و نمی‌گوید دستگاه «درست» است. برای تصمیم درباره مناسب‌بودن دستگاه برای کاربرد، باید رواداری (معیار پذیرش) تعریف شود و این رواداری را کاربر تعیین می‌کند، نه آزمایشگاه. اگر اظهار انطباق خواسته شود، ISO/IEC 17025 بند ۷-۸-۶ الزام می‌کند که پیشاپیش بر سر یک قاعده تصمیم توافق شود که نحوه لحاظ‌کردن عدم قطعیت در تصمیم را تعریف کند؛ اظهار انطباق بدون توجه به عدم قطعیت گمراه‌کننده است. افزون بر این، گواهی وضعیت را در زمان کالیبراسیون نشان می‌دهد: کاربری، حمل یا ضربه پس از آن می‌تواند وضعیت دستگاه را تغییر دهد و گواهی آن را پوشش نمی‌دهد. اگر روی گواهی تاریخ کالیبراسیون بعدی درج شده باشد، این تاریخ تصمیم آزمایشگاه نیست بلکه یادآوری بر پایه فاصله اعلام‌شده از سوی مشتری است.

کالیبراسیون در چارچوب ISO/IEC 17025 انجام می‌شود؛ این استاندارد صلاحیت فنی، بی‌طرفی و ردیابی اندازه‌شناختی آزمایشگاه را الزامی می‌کند. تأیید صلاحیت بر پایه روش و بازه اندازه‌گیری داده می‌شود: کمیت یا بازه‌ای که در پیوست دامنه آزمایشگاه نیامده باشد تأییدصلاحیت‌شده نیست و برای آن اندازه‌گیری نمی‌توان گواهی دارای نشان تأیید صلاحیت صادر کرد. در دامنه، کمترین عدم قطعیت قابل ارائه آزمایشگاه (CMC) نیز تعریف شده است و بهتر از آن اعلام نمی‌شود. EUROLAB دارای تأیید صلاحیت بین‌المللی بر پایه ISO/IEC 17025 از نهادهای عضو توافق‌نامه ILAC است؛ اینکه دستگاه شما در دامنه تأییدصلاحیت‌شده کالیبره می‌شود یا نه، در مرحله پیشنهاد قیمت کتباً تأیید می‌گردد.

• کالیبراسیون دبی
• کالیبراسیون آکوستیک
• کالیبراسیون فوتومتری