DSC چیست؟
آنالیز DSC یک روش تحلیلی است که در آن رویدادهای حرارتی مانند ذوب، تبلور، انتقال شیشه و گرمای واکنش با اندازه‌گیری اختلاف جریان حرارتی بین نمونه و مرجع در برابر دما تعیین می‌شوند.
هدف DSC
هدف این است که هویت ماده و تاریخچه فرآیند پلیمر را با تعیین دمای انتقال شیشه ای و ذوب، درجه بلورینگی و حالت پخت آن تأیید کنیم.
DSC بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- پلیمرهای ترموپلاستیک و ترموست
- رزین های کامپوزیت و پیش آغشته
- چسب ها و روکش ها
- مواد جامد دارویی و غذایی
DSC در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با DSC
- ISO 11357 serisi
- ASTM D3418
- ASTM E1356
- ASTM E793
شرایط DSC
- برنامه دما
- گرمایش – سرمایش – گرمایش دوم؛ سرعت تعریف شده در استاندارد یا مشخصات (معمولا 10 درجه سانتیگراد در دقیقه)
- Atmosfer
- بی اثر (نیتروژن) یا اکسید کننده؛ باید بیان شود
- جرم نمونه
- تعریف شده در استاندارد؛ معمولا چند میلی گرم
- کالیبراسیون
- کالیبراسیون دما و جریان گرما با مواد مرجع تایید شده
تجهیزات DSC
- کالری سنج اسکن دیفرانسیل
- نمونه پرس کپسوله سازی و کپسول
- واحد خنک کننده (نیتروژن مکانیکی یا مایع)
- استانداردهای کالیبراسیون تایید شده (به عنوان مثال ایندیوم)
الزامات نمونه برای DSC
- نمونه باید نماینده و همگن باشد
- نمونه باید در تماس خوبی با کپسول قرار گیرد.
- تاریخچه فرآیند در اولین گرمایش قابل مشاهده است. گرمایش دوم به ماده خاصیت آن را می دهد
- جرم باید به درستی وزن شود
مدت DSC
به طور معمول 2-4 روز.
روش اجرای DSC
- 1دستگاه با ماده مرجع کالیبره شده است.
- 2نمونه توزین و کپسوله می شود.
- 3برنامه دما اعمال می شود.
- 4منحنی جریان گرما ثبت می شود.
- 5دماهای انتقالی و آنتالپی ها ارزیابی می شوند.
- 6نتایج تفسیر می شود.
معیارهای پذیرش DSC
معیارهای پذیرش دماهای انتقال یا محدودیت درجه درمان تعریف شده در مشخصات هستند.
ارزیابی نتایج
اولین منحنی گرمایش تاریخچه پردازش و ذخیره سازی مواد را نشان می دهد. گرمایش دوم برای اموال مواد استفاده می شود. نرخ گرمایش دمای انتقال را تغییر می‌دهد، بنابراین مقایسه را نمی‌توان بدون گزارش نرخ انجام داد.
گزارش DSC
- استاندارد اعمال شد
- برنامه دما و جو
- توده نمونه و نوع کپسول
- سوابق کالیبراسیون
- دماهای انتقال و مقادیر آنتالپی
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- استانداردهای محصول مواد و مشخصات درمان
آزمون پلاستیک — این حوزه آزمون چه چیزی را پوشش می‌دهد؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون DSC به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
آزمون‌های پلاستیک رفتار مکانیکی، حرارتی و احتراقی یک ماده پلیمری را تعیین می‌کنند. برخلاف فلزات، پلاستیک‌ها ویسکوالاستیک هستند: رفتار آن‌ها به سرعت بارگذاری، دما و رطوبت بستگی دارد. از این رو، ماده یکسان در شرایط مختلف نتایج متفاوتی می‌دهد و شرایط آزمون بخش جدایی‌ناپذیر نتیجه است.
پیامد عملی ویسکوالاستیسیته این است: یک قطعه پلاستیکی تحت بار ثابت با گذشت زمان همچنان تغییر شکل می‌دهد (خزش) و تنشی که در تغییرشکل ثابت تحمل می‌کند با گذشت زمان کاهش می‌یابد (تخفیف تنش). یک اتصال پیچی شل می‌شود، یک بست نیروی گیره‌ای خود را از دست می‌دهد، یک قفسه با گذشت زمان خم می‌شود. یک آزمون کشش کوتاه‌مدت این رفتار را نشان نمی‌دهد؛ آزمون بلندمدت یا مدل شتاب‌یافته لازم است.
رفتار حرارتی محور اصلی دوم است. نرخ جریان مذاب نشان‌دهنده قابلیت فرآوری ماده و یکنواختی بین بچ‌ها است؛ دمای انحراف حرارتی و نقطه نرم‌شدن ویکات حد تقریبی دمای کارکرد را نشان می‌دهند. تحلیل حرارتی (DSC، TGA، DMA) هویت ماده را آشکار می‌کند: دمای انتقال شیشه‌ای، رفتار ذوب، بلورینگی، میزان پرکننده و دمای تجزیه.
رفتار احتراق سومین محور است و مستقیماً به استانداردهای محصول مرتبط می‌شود. کلاس UL 94 و شاخص اکسیژن حدی در برگه اطلاعات ماده ثبت می‌شود؛ برای بدنه یک دستگاه الکتریکی کلاس خاصی لازم است، در حالی که برای یک محصول ساختمانی سیستم طبقه‌بندی دیگری اعمال می‌شود.
پیرسازی پرحذف‌ترین بخش این حوزه است. پلاستیک‌ها تحت تأثیر اشعه فرابنفش، گرما، رطوبت و اکسیژن تخریب می‌شوند: رنگ تغییر می‌کند، سطح ترک می‌خورد، مقاومت ضربه کاهش می‌یابد. برای قطعه‌ای که قرار است در فضای باز استفاده شود، آنچه اهمیت دارد مقادیر روز اول نیست بلکه مقادیر پس از پیرسازی است. تجهیزات قوس زنون و فرابنفش فلورسنت این تخریب را تسریع کرده و امکان مقایسه را فراهم می‌کنند.
خروجی این حوزه معمولاً در برگه اطلاعات ماده ثبت می‌شود و استانداردهای محصول به آن برگه ارجاع می‌دهند. اما ممکن است بین مقدار برگه اطلاعات و رفتار قطعه واقعی تفاوت وجود داشته باشد: جهت‌گیری ایجادشده حین قالب‌گیری، خطوط جوش و تنش‌های داخلی باعث می‌شود قطعه متفاوت از نمونه رفتار کند.
استفاده از محتوای بازیافتی پرسش تازه‌ای به این حوزه افزوده است. رزین بازیافتی از بچی به بچ دیگر تغییر می‌کند؛ خواص مکانیکی، رنگ و رفتار احتراق ممکن است بین بچ‌ها جابه‌جا شود. بنابراین برای تولیدکننده‌ای که از مواد بازیافتی استفاده می‌کند، کنترل مواد ورودی یک انتخاب نیست بلکه یک ضرورت است.
گروه‌های روش در این حوزه
مکانیکی
کشش، فشار، خمش، ضربه شارپی و ایزود، سختی (شور)، خزش و ترک‌خوردگی تنشی محیطی.
حرارتی
شاخص جریان مذاب (MFI)، دمای انحراف حرارتی (HDT)، دمای نرم‌شدن ویکات، انبساط حرارتی خطی.
تحلیل حرارتی
دماهای انتقال و بلورینگی با DSC، ترکیب و تجزیه با TGA، رفتار مکانیکی دینامیکی با DMA.
احتراق
طبقه‌بندی UL 94، شاخص اکسیژن حدی (LOI)، آزمون‌های سیم داغ و شعله سوزنی.
پیری
پیرسازی شتاب‌یافته با قوس زنون و فرابنفش فلورسنت، پیرسازی با هوای گرم، رطوبت و چگالش.
فیزیکی
چگالی، جذب آب، محتوای خاکستر، نفوذپذیری گاز و بخار آب در فیلم و ورق.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- نتیجه آزمون پلاستیک بدون ذکر سرعت و دمای آزمون قابل تفسیر نیست؛ رفتار ویسکوالاستیک به این پارامترها بستگی دارد.
- نتیجه نمونه به‌طور مستقیم به قطعه واقعی منتقل نمی‌شود؛ جهت‌گیری قالب‌گیری و خطوط جوش تعیین‌کننده هستند.
- مقادیر HDT و ویکات دمای کارکرد نیستند؛ صرفاً نشانه‌ای تقریبی از حد بالا هستند و تحت بار اعمال نمی‌شوند.
- کلاس UL 94 به ضخامت بستگی دارد؛ ضخامت دیواره متفاوت نیازمند بازتأیید است.
- برای پلیمرهای جاذب رطوبت (مانند پلی‌آمید)، اگر شرطی‌سازی انجام نشود نتایج گمراه‌کننده خواهند بود.
- نتایج ASTM D638 و ISO 527 مستقیماً معادل نیستند. هندسه نمونه و تعاریف نرخ متفاوت است.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- انتخاب ماده و تأیید تأمین‌کننده
- برآورده‌کردن الزامات قابلیت اشتعال و حرارتی استاندارد محصول
- تأیید استفاده از محتوای بازیافتی و کنترل بچ
- کنترل فرآیند قالب‌گیری و یکنواختی بچ
- اثبات مقاومت در برابر پیرسازی برای استفاده در فضای باز
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره DSC
DSC بر اساس کدام استاندارد ساخته شده است؟
DSC در محدوده ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 و ASTM E793 اجرا می شود. مقادیر حدی و معیارهای پذیرشی که باید اعمال شوند در استاندارد محصول تعریف شده است. نسخه معتبر برای محصول شما در مرحله پیشنهاد به صورت کتبی تایید می شود.
DSC برای کدام محصولات کاربرد دارد؟
عمدتاً برای پلیمرهای ترموپلاستیک و ترموست, رزین های کامپوزیت و پیش آغشته, چسب ها و روکش ها و مواد جامد دارویی و غذایی اعمال می شود. اینکه آیا محصول شما در محدوده گنجانده شده است یا خیر، با بررسی مشخصات فنی و کاربرد مورد نظر آن مشخص می شود.
تحت چه شرایطی DSC انجام می شود؟
پارامترهای تعیین کننده عبارتند از: برنامه دما — گرمایش – سرمایش – گرمایش دوم؛ سرعت تعریف شده در استاندارد یا مشخصات (معمولا 10 درجه سانتیگراد در دقیقه), Atmosfer — بی اثر (نیتروژن) یا اکسید کننده؛ باید بیان شود و جرم نمونه — تعریف شده در استاندارد؛ معمولا چند میلی گرم. شرایط کامل در بخش "شرایط تست" در صفحه موجود است و بسته به استاندارد محصول متفاوت است.
چه نوع نمونه ای برای DSC مورد نیاز است؟
نمونه باید نماینده و همگن باشد, نمونه باید در تماس خوبی با کپسول قرار گیرد. و تاریخچه فرآیند در اولین گرمایش قابل مشاهده است. گرمایش دوم به ماده خاصیت آن را می دهد. تعداد نمونه ها با توجه به استاندارد محصول و محدوده ای که باید گزارش شود تعیین می شود.
مدت زمان DSC چقدر است؟
به طور معمول 2-4 روز. این مدت به خود آزمایش تعلق دارد. آماده سازی نمونه، صف بندی و گزارش نیز ارزیابی می شود. یک برنامه زمانی واقعی برای محصول شما در پیشنهاد ارائه شده است.
نتیجه DSC به نام "مناسب" چیست؟
معیارهای پذیرش دماهای انتقال یا محدودیت درجه درمان تعریف شده در مشخصات هستند.