DSC — ISO 11357 / ASTM D3418 / ASTM E1356 · Δοκιμές Πλαστικών

Τι είναι η DSC;

Η ανάλυση DSC είναι μια μέθοδος ανάλυσης στην οποία τα θερμικά συμβάντα όπως η τήξη, η κρυστάλλωση, η μετάπτωση υάλου και η θερμότητα αντίδρασης προσδιορίζονται με μέτρηση της διαφοράς ροής θερμότητας μεταξύ του δείγματος και της αναφοράς σε σχέση με τη θερμοκρασία.

Σκοπός της DSC

Ο στόχος είναι να επαληθευτεί η ταυτότητα υλικού και το ιστορικό διεργασίας του πολυμερούς προσδιορίζοντας τις θερμοκρασίες μετάπτωσης γυαλιού και τήξης, τον βαθμό κρυσταλλικότητας και την κατάσταση σκλήρυνσης.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η DSC;

Θερμοπλαστικά και θερμοσκληρυνόμενα πολυμερή
Σύνθετες ρητίνες και προεμποτίσματα
Κόλλες και επιστρώσεις
Στερεά φαρμακευτικά και τρόφιμα

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η DSC;

Πλαστικά είδηΑυτοκίνητοΣυσκευασίαΚαταναλωτικά Προϊόντα

Πρότυπα σχετικά με τη DSC

ISO 11357 serisi
ASTM D3418
ASTM E1356
ASTM E793

Συνθήκες της DSC

Πρόγραμμα θερμοκρασίας: Θέρμανση-ψύξη-δεύτερη θέρμανση. ταχύτητα που ορίζεται στο πρότυπο ή στις προδιαγραφές (συνήθης 10 °C/min)
Atmosfer: Αδρανή (άζωτο) ή οξειδωτικό. πρέπει να δηλωθεί
μάζα δείγματος: Ορίζεται στο πρότυπο. συνήθως μερικά χιλιοστόγραμμα
Βαθμονόμηση: Βαθμονόμηση θερμοκρασίας και ροής θερμότητας με πιστοποιημένα υλικά αναφοράς

Εξοπλισμός για τη DSC

Θερμιδομέτρηση διαφορικής σάρωσης
Δείγμα πρέσας ενθυλάκωσης και κάψουλες
Μονάδα ψύξης (μηχανικό ή υγρό άζωτο)
Πιστοποιημένα πρότυπα βαθμονόμησης (π.χ. ίνδιο)

Απαιτήσεις δείγματος για τη DSC

Το δείγμα πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικό και ομοιογενές
Το δείγμα πρέπει να έρχεται σε καλή επαφή με την κάψουλα.
Το ιστορικό της διαδικασίας είναι ορατό με την πρώτη θέρμανση. Η δεύτερη θέρμανση δίνει στο υλικό την ιδιότητά του
Η μάζα πρέπει να ζυγίζεται σωστά

Διάρκεια της DSC

Συνήθως 2-4 ημέρες.

Διαδικασία της DSC

1Η συσκευή είναι βαθμονομημένη με την ουσία αναφοράς.
2Το δείγμα ζυγίζεται και ενθυλακώνεται.
3Εφαρμόζεται το πρόγραμμα θερμοκρασίας.
4Η καμπύλη ροής θερμότητας καταγράφεται.
5Οι θερμοκρασίες μετάβασης και οι ενθαλπίες αξιολογούνται.
6Τα αποτελέσματα ερμηνεύονται.

Κριτήρια αποδοχής της DSC

Κριτήρια αποδοχής είναι οι θερμοκρασίες μετάβασης ή τα όρια βαθμού σκλήρυνσης που ορίζονται στην προδιαγραφή.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Η πρώτη καμπύλη θέρμανσης φέρει το ιστορικό επεξεργασίας και αποθήκευσης του υλικού. Η δεύτερη θέρμανση χρησιμοποιείται για την υλική ιδιοκτησία. Ο ρυθμός θέρμανσης μετατοπίζει τις θερμοκρασίες μετάβασης, επομένως δεν μπορεί να γίνει σύγκριση χωρίς αναφορά του ρυθμού.

Έκθεση της DSC

Εφαρμόστηκε πρότυπο
Πρόγραμμα θερμοκρασίας και ατμόσφαιρα
Μάζα δείγματος και τύπος κάψουλας
Εγγραφές βαθμονόμησης
Θερμοκρασίες μετάβασης και τιμές ενθαλπίας

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

Πρότυπα και προδιαγραφές υλικών προϊόντων

Δοκιμές Πλαστικών — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή DSC· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι δοκιμές πλαστικών προσδιορίζουν τη μηχανική, θερμική και συμπεριφορά καύσης ενός πολυμερούς υλικού. Σε αντίθεση με τα μέταλλα, τα πλαστικά είναι ΙΞΩΔΟΕΛΑΣΤΙΚΑ: η συμπεριφορά τους εξαρτάται από τον ρυθμό φόρτισης, τη θερμοκρασία και την υγρασία. Το ίδιο υλικό δίνει επομένως διαφορετικά αποτελέσματα σε διαφορετικές συνθήκες, και οι συνθήκες δοκιμής αποτελούν αναπόσπαστο μέρος του αποτελέσματος.

Η πρακτική συνέπεια της ιξωδοελαστικότητας είναι η εξής: ένα πλαστικό εξάρτημα συνεχίζει να παραμορφώνεται με τον χρόνο υπό σταθερό φορτίο (ερπυσμός) και η τάση που φέρει σε σταθερή παραμόρφωση μειώνεται με τον χρόνο (χαλάρωση τάσης). Μια βιδωτή σύνδεση χαλαρώνει, ένας σφιγκτήρας χάνει τη δύναμη σύσφιξής του, ένα ράφι κάμπτεται με τον χρόνο. Μια βραχυπρόθεσμη δοκιμή εφελκυσμού δεν δείχνει αυτή τη συμπεριφορά· απαιτείται μακροπρόθεσμη δοκιμή ή επιταχυνόμενο μοντέλο.

Η θερμική συμπεριφορά είναι ο δεύτερος κύριος άξονας. Ο ρυθμός ροής τήγματος δείχνει την επεξεργασιμότητα του υλικού και τη συνέπεια από παρτίδα σε παρτίδα· η θερμοκρασία θερμικής παραμόρφωσης και το σημείο μαλάκυνσης Vicat δίνουν ένα χονδρικό όριο για τη θερμοκρασία λειτουργίας. Η θερμική ανάλυση (DSC, TGA, DMA) αποκαλύπτει την ταυτότητα του υλικού: θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης, συμπεριφορά τήξης, κρυσταλλικότητα, περιεκτικότητα σε πληρωτικό και θερμοκρασία αποσύνθεσης.

Η συμπεριφορά καύσης είναι ο τρίτος άξονας και συνδέεται άμεσα με τα πρότυπα προϊόντος. Η κατηγορία UL 94 και ο δείκτης οριακού οξυγόνου καταγράφονται στο δελτίο δεδομένων υλικού· απαιτείται συγκεκριμένη κατηγορία για το περίβλημα μιας ηλεκτρικής συσκευής, ενώ για δομικό προϊόν ισχύει διαφορετικό σύστημα ταξινόμησης.

Η γήρανση είναι το τμήμα του τομέα που παραλείπεται συχνότερα. Τα πλαστικά υποβαθμίζονται από UV, θερμότητα, υγρασία και οξυγόνο: το χρώμα αλλάζει, η επιφάνεια ρωγματώνεται, η αντοχή σε κρούση μειώνεται. Για ένα εξάρτημα προοριζόμενο για εξωτερική χρήση, αυτό που μετράει δεν είναι οι τιμές της πρώτης ημέρας αλλά οι τιμές μετά τη γήρανση. Ο εξοπλισμός τόξου ξένου και φθορίζοντος UV επιταχύνει αυτή την υποβάθμιση και επιτρέπει τη σύγκριση.

Το αποτέλεσμα αυτής της οικογένειας συνήθως καταγράφεται στο δελτίο δεδομένων υλικού, και τα πρότυπα προϊόντος παραπέμπουν σε αυτό το δελτίο. Ωστόσο μπορεί να υπάρχει διαφορά μεταξύ της τιμής του δελτίου και της συμπεριφοράς του πραγματικού εξαρτήματος: ο προσανατολισμός που σχηματίζεται κατά τη χύτευση, οι γραμμές συγκόλλησης και οι εσωτερικές τάσεις κάνουν το εξάρτημα να συμπεριφέρεται διαφορετικά από το δοκίμιο.

Η χρήση ανακυκλωμένου περιεχομένου έχει προσθέσει ένα νέο ερώτημα στον τομέα. Η ανακυκλωμένη ρητίνη ποικίλλει από παρτίδα σε παρτίδα· οι μηχανικές ιδιότητες, το χρώμα και η συμπεριφορά καύσης μπορεί να μεταβάλλονται μεταξύ παρτίδων. Για έναν κατασκευαστή που χρησιμοποιεί ανακυκλωμένο υλικό, ο έλεγχος του εισερχόμενου υλικού δεν είναι επομένως επιλογή αλλά αναγκαιότητα.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Μηχανικό
Εφελκυσμός, θλίψη, κάμψη, κρούση Charpy και Izod, σκληρότητα (Shore), ερπυσμός και ρωγμάτωση υπό περιβαλλοντική τάση.
Θερμικό
Δείκτης ροής τήγματος (MFI), θερμοκρασία θερμικής παραμόρφωσης (HDT), θερμοκρασία μαλάκυνσης Vicat, γραμμική θερμική διαστολή.
Θερμική ανάλυση
Θερμοκρασίες μετάπτωσης και κρυσταλλικότητα με DSC, σύσταση και αποσύνθεση με TGA, δυναμική μηχανική συμπεριφορά με DMA.
Καύση
Ταξινόμηση UL 94, δείκτης οριακού οξυγόνου (LOI), δοκιμές πυρακτωμένου σύρματος και φλόγας βελόνας.
Γηράσκων
Επιταχυνόμενη γήρανση με τόξο ξένου και φθορίζον UV, γήρανση με θερμό αέρα, υγρασία και συμπύκνωση.
Φυσικό
Πυκνότητα, απορρόφηση νερού, περιεκτικότητα σε τέφρα, διαπερατότητα αερίων και υδρατμών σε μεμβράνες και φύλλα.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Ένα αποτέλεσμα πλαστικού χωρίς δηλωμένο ρυθμό και θερμοκρασία δοκιμής δεν μπορεί να ερμηνευτεί· η ιξωδοελαστική συμπεριφορά εξαρτάται από αυτές τις παραμέτρους.
Το αποτέλεσμα ενός δοκιμίου δεν μεταφέρεται άμεσα στο πραγματικό εξάρτημα· ο προσανατολισμός χύτευσης και οι γραμμές συγκόλλησης είναι καθοριστικοί.
Οι τιμές HDT και Vicat ΔΕΝ είναι θερμοκρασίες λειτουργίας· είναι μια χονδρική ένδειξη ενός άνω ορίου και δεν ισχύουν υπό φορτίο.
Η κατηγορία UL 94 εξαρτάται από το πάχος· διαφορετικό πάχος τοιχώματος απαιτεί επανεπαλήθευση.
Για πολυμερή που απορροφούν υγρασία (όπως το πολυαμίδιο), τα αποτελέσματα είναι παραπλανητικά εάν δεν πραγματοποιηθεί κλιματισμός.
Τα αποτελέσματα ASTM D638 και ISO 527 δεν είναι άμεσα ισοδύναμα. οι γεωμετρίες των δειγμάτων και οι ορισμοί του ρυθμού διαφέρουν.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Επιλογή υλικού και έγκριση προμηθευτή
Ικανοποίηση των απαιτήσεων ευφλεκτότητας και θερμικών απαιτήσεων του προτύπου προϊόντος
Επαλήθευση της χρήσης ανακυκλωμένου περιεχομένου και έλεγχος παρτίδων
Έλεγχος διαδικασίας χύτευσης και συνέπεια παρτίδων
Απόδειξη αντοχής στη γήρανση για εξωτερική χρήση

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη DSC

Σύμφωνα με ποιο πρότυπο κατασκευάζεται το DSC;

Το DSC εκτελείται στο πεδίο ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 και ASTM E793. Οι οριακές τιμές και τα κριτήρια αποδοχής που πρέπει να εφαρμόζονται ορίζονται στο πρότυπο προϊόντος. Η έκδοση που ισχύει για το προϊόν σας επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Σε ποια προϊόντα ισχύει το DSC;

Εφαρμόζεται κυρίως στο Θερμοπλαστικά και θερμοσκληρυνόμενα πολυμερή, Σύνθετες ρητίνες και προεμποτίσματα, Κόλλες και επιστρώσεις και Στερεά φαρμακευτικά και τρόφιμα. Το εάν το προϊόν σας περιλαμβάνεται στο πεδίο εφαρμογής καθορίζεται εξετάζοντας τις τεχνικές προδιαγραφές και την προβλεπόμενη χρήση του.

Υπό ποιες συνθήκες γίνεται το DSC;

Οι καθοριστικές παράμετροι είναι: Πρόγραμμα θερμοκρασίας — Θέρμανση-ψύξη-δεύτερη θέρμανση. ταχύτητα που ορίζεται στο πρότυπο ή στις προδιαγραφές (συνήθης 10 °C/min), Atmosfer — Αδρανή (άζωτο) ή οξειδωτικό. πρέπει να δηλωθεί και μάζα δείγματος — Ορίζεται στο πρότυπο. συνήθως μερικά χιλιοστόγραμμα. Οι πλήρεις όροι βρίσκονται στην ενότητα "Προϋποθέσεις δοκιμής" στη σελίδα και διαφέρουν ανάλογα με το πρότυπο του προϊόντος.

Τι είδους δείγμα χρειάζεται για το DSC;

Το δείγμα πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικό και ομοιογενές, Το δείγμα πρέπει να έρχεται σε καλή επαφή με την κάψουλα. και Το ιστορικό της διαδικασίας είναι ορατό με την πρώτη θέρμανση. Η δεύτερη θέρμανση δίνει στο υλικό την ιδιότητά του. Ο αριθμός των δειγμάτων προσδιορίζεται σύμφωνα με το πρότυπο προϊόντος και το πεδίο που πρέπει να αναφερθεί.

Πόσος χρόνος διαρκεί το DSC;

Συνήθως 2-4 ημέρες. Αυτή η διάρκεια ανήκει στο ίδιο το πείραμα. Η προετοιμασία του δείγματος, η ουρά και η αναφορά αξιολογούνται επίσης. Ένα ρεαλιστικό χρονοδιάγραμμα για το προϊόν σας δίνεται στην προσφορά.

Ποιο είναι το αποτέλεσμα του DSC που ονομάζεται "κατάλληλο";