Διακρίβωση όγκου

Η βαθμονόμηση όγκου προσδιορίζει τον όγκο που παρέχει ή περιέχει ένα ογκομετρικό όργανο. Η μέθοδος είναι κυρίως βαρυμετρική: το νερό που διανέμεται από το όργανο ζυγίζεται και μετατρέπεται σε όγκο χρησιμοποιώντας την πυκνότητα του νερού σε εκείνη τη θερμοκρασία. Δηλαδή, ο όγκος μετριέται μέσω της μάζας, όχι απευθείας.

Ο στόχος είναι η μεταφορά όγκου στην οποία βασίζονται τα αναλυτικά αποτελέσματα να είναι ακριβής. Το συστηματικό σφάλμα μιας πιπέτας μεταφέρεται σε κάθε διάλυμα που παρασκευάζεται με αυτήν, και επομένως σε κάθε αναλυτικό αποτέλεσμα.

• Αυτόματες (μικρο)πιπέτες — μονοκάναλες και πολυκάναλες
• Προχοΐδες και διανομείς
• Ογκομετρικές φιάλες και ογκομετρικοί κύλινδροι
• Ογκομετρικές πιπέτες
• Αυτόματα συστήματα αραίωσης και δοσολογίας
• Αντλίες σύριγγας

• Συστηματικό σφάλμα (ακρίβεια): η απόκλιση του μέσου όγκου από την ονομαστική τιμή
• Τυχαίο σφάλμα (επαναληψιμότητα): η διασπορά επαναλαμβανόμενων παραδόσεων
• Συμπεριφορά σε συγκεκριμένα ποσοστά ονομαστικού όγκου (συνήθως χαμηλό, μεσαίο, υψηλό)
• Η διαφορά μεταξύ καναλιών σε πολυκάναλες πιπέτες
• Η διόρθωση θερμοκρασίας και η πυκνότητα νερού

Το διάστημα βαθμονόμησης δεν καθορίζεται από κανένα πρότυπο και δεν υπάρχει γενικός κανόνας τύπου «μία φορά τον χρόνο». Ορίζεται σταθμίζοντας μαζί τη σύσταση του κατασκευαστή, τη συχνότητα και τις συνθήκες χρήσης, την κρισιμότητα της μέτρησης, την τάση ολίσθησης από προηγούμενα αποτελέσματα και τυχόν νομική απαίτηση. Το ILAC-G24 / OIML D10 περιγράφουν τις μεθόδους. Η ορθή προσέγγιση είναι να ξεκινά κανείς με εύλογο διάστημα και να το επιμηκύνει ή να το συντομεύει βάσει των επόμενων αποτελεσμάτων: επιμήκυνση για σταθερό όργανο, συντόμευση για όργανο που ολισθαίνει.

• ISO/IEC 17025
• Σειρά ISO 8655 (ογκομετρικά όργανα εμβόλου)
• ISO 4787 (ογκομετρικά γυάλινα σκεύη)
• ISO 3696 (νερό που χρησιμοποιείται στη βαθμονόμηση)
• JCGM 100 (GUM — αβεβαιότητα)

• ISO/IEC 17025
• Σειρά ISO 8655 (ογκομετρικά όργανα εμβόλου)
• ISO 4787 (ογκομετρικά γυάλινα σκεύη)
• ISO 3696 (νερό που χρησιμοποιείται στη βαθμονόμηση)
• JCGM 100 (GUM — αβεβαιότητα)

1. 1Παραλαβή οργάνου και αρχικός έλεγχοςΕλέγχονται η καθαριότητα και η φυσική κατάσταση του οργάνου. Σε ογκομετρικά γυάλινα σκεύη εξετάζονται ρωγμές και φθορά, σε ροόμετρα τα υπολείμματα.
2. 2Εγκλιματισμός περιβάλλοντος και ρευστούΤο όργανο και το χρησιμοποιούμενο ρευστό εξισορροπούνται στις συνθήκες του εργαστηρίου. Η θερμοκρασία επηρεάζει άμεσα την πυκνότητα του ρευστού και άρα το αποτέλεσμα.
3. 3Προετοιμασία του συστήματος αναφοράςΤίθεται σε λειτουργία πρότυπο ροόμετρο, βαρυμετρική διάταξη ή ακουστικός βαθμονομητής με τεκμηριωμένη ιχνηλασιμότητα.
4. 4Επιλογή των σημείων μέτρησηςΕπιλέγονται σημεία αντιπροσωπευτικά του εύρους λειτουργίας· στη βαθμονόμηση παροχής η περιοχή χαμηλής παροχής εξετάζεται χωριστά, καθώς εκεί μεγαλώνει το σφάλμα.
5. 5Λήψη των μετρήσεωνΣε κάθε σημείο λαμβάνονται επαναλαμβανόμενες μετρήσεις αφού επιτευχθεί σταθερή ροή ή σταθερό σήμα.
6. 6Εφαρμογή των διορθώσεωνΕφαρμόζονται διορθώσεις θερμοκρασίας, πίεσης και πυκνότητας· στη βαρυμετρική μέθοδο λαμβάνεται υπόψη και η διόρθωση άνωσης αέρα.
7. 7Ισολογισμός αβεβαιότηταςΣυνδυάζονται η αβεβαιότητα του προτύπου, η επαναληψιμότητα, η θερμοκρασιακή σταθερότητα και η διακριτική ικανότητα ανάγνωσης.
8. 8Έκδοση του πιστοποιητικούΤα αποτελέσματα και οι τιμές αβεβαιότητας καταγράφονται στο πιστοποιητικό· προστίθεται δήλωση συμμόρφωσης με τον κανόνα απόφασης εφόσον ζητηθεί.

Κάθε αποτέλεσμα βαθμονόμησης δίνεται μαζί με αβεβαιότητα μέτρησης· αποτέλεσμα χωρίς αυτήν είναι ελλιπές. Η αβεβαιότητα υπολογίζεται κατά GUM (JCGM 100): συνδυάζονται η αβεβαιότητα του προτύπου, η επαναληψιμότητα, η διακριτική ικανότητα, οι περιβαλλοντικές επιδράσεις και η σταθερότητα του οργάνου. Το πιστοποιητικό αναφέρει τη διευρυμένη αβεβαιότητα με τον συντελεστή κάλυψης (συνήθως k = 2) και το κατά προσέγγιση επίπεδο εμπιστοσύνης. Η μικρότερη δηλώσιμη αβεβαιότητα περιορίζεται από την ικανότητα βαθμονόμησης και μέτρησης (CMC) του διαπιστευμένου πεδίου· καλύτερη δεν δηλώνεται.

• Η αβεβαιότητα και η διακριτική ικανότητα του ζυγού
• Η αβεβαιότητα μέτρησης της θερμοκρασίας νερού και η μετατροπή πυκνότητας
• Απώλεια εξάτμισης (ειδικά σε μικρούς όγκους)
• Η διόρθωση άνωσης αέρα
• Θερμοκρασία, υγρασία και πίεση περιβάλλοντος
• Τεχνική χειριστή και επαναληψιμότητα

• Στοιχεία εργαστηρίου και αριθμός πιστοποιητικού
• Ο πελάτης και η ταυτοποίηση του βαθμονομημένου οργάνου: μάρκα, μοντέλο, αριθμός σειράς
• Ημερομηνία βαθμονόμησης και ημερομηνία έκδοσης
• Εφαρμοζόμενη μέθοδος βαθμονόμησης ή παραπομπή στη διαδικασία
• Χρησιμοποιούμενα πρότυπα αναφοράς και στοιχεία ιχνηλασιμότητας
• Συνθήκες περιβάλλοντος κατά τη βαθμονόμηση (θερμοκρασία, υγρασία και, όπου χρειάζεται, πίεση)
• Σημεία μέτρησης, τιμές αναφοράς και ενδείξεις οργάνου
• Οι υπολογισμένες αποκλίσεις
• Διευρυμένη αβεβαιότητα μέτρησης και συντελεστής κάλυψης
• Το προσωπικό που εκτέλεσε και ενέκρινε τη βαθμονόμηση
• Τα βαθμονομημένα σημεία όγκου (ως ποσοστό του ονομαστικού όγκου)
• Η θερμοκρασία νερού και η τιμή πυκνότητας που χρησιμοποιήθηκε
• Θερμοκρασία, υγρασία και πίεση περιβάλλοντος
• Εάν το όργανο είναι τύπου 'Ex' (παράδοσης) ή 'In' (περιεχομένου)
• Αποτελέσματα ανά κανάλι για πολυκάναλες πιπέτες

Το πιστοποιητικό βαθμονόμησης ΔΕΝ είναι πιστοποιητικό συμμόρφωσης. Η βαθμονόμηση μετρά και αναφέρει την απόκλιση του οργάνου· δεν τη διορθώνει και δεν δηλώνει ότι το όργανο είναι «σωστό». Για να κριθεί η καταλληλότητα προς χρήση πρέπει να οριστεί ανοχή (κριτήριο αποδοχής), και την ορίζει ο χρήστης, όχι το εργαστήριο. Αν ζητηθεί δήλωση συμμόρφωσης, το ISO/IEC 17025 §7.8.6 απαιτεί να συμφωνηθεί εκ των προτέρων ΚΑΝΟΝΑΣ ΑΠΟΦΑΣΗΣ που ορίζει πώς λαμβάνεται υπόψη η αβεβαιότητα· δήλωση που την αγνοεί είναι παραπλανητική. Επιπλέον, το πιστοποιητικό αποτυπώνει την κατάσταση ΚΑΤΑ ΤΟΝ ΧΡΟΝΟ της βαθμονόμησης: μεταγενέστερη χρήση, μεταφορά ή κρούση μπορεί να τη μεταβάλουν και δεν καλύπτονται. Αν αναγράφεται ημερομηνία επόμενης βαθμονόμησης, δεν είναι απόφαση του εργαστηρίου αλλά υπενθύμιση βάσει του διαστήματος που δήλωσε ο πελάτης.

Η βαθμονόμηση διενεργείται κατά ISO/IEC 17025, που απαιτεί τεχνική επάρκεια, αμεροληψία και μετρολογική ιχνηλασιμότητα του εργαστηρίου. Η διαπίστευση χορηγείται ανά ΜΕΘΟΔΟ και ΕΥΡΟΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ: μέγεθος ή εύρος που δεν περιλαμβάνεται στο παράρτημα του πεδίου δεν είναι διαπιστευμένο και δεν εκδίδεται πιστοποιητικό με σήμα διαπίστευσης για τη μέτρηση αυτή. Το πεδίο ορίζει επίσης τη μικρότερη αβεβαιότητα που μπορεί να προσφέρει το εργαστήριο (CMC)· καλύτερη δεν δηλώνεται. Η EUROLAB διαθέτει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση κατά ISO/IEC 17025 από φορείς της συμφωνίας ILAC· το αν το όργανό σας μπορεί να βαθμονομηθεί εντός διαπιστευμένου πεδίου επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

• Διακρίβωση παροχής
• Ακουστική διακρίβωση
• Φωτομετρική διακρίβωση