Калибровка объёма

Калибровка объёма определяет объём, который выдаёт или содержит объёмный прибор. Метод в основном гравиметрический: вода, выданная прибором, взвешивается и переводится в объём с использованием плотности воды при данной температуре. Другими словами, объём измеряется через массу, а не напрямую.

Цель состоит в точности переноса объёма, на котором основываются аналитические результаты. Систематическая погрешность пипетки переносится на каждый раствор, приготовленный с её помощью, и, следовательно, на каждый аналитический результат.

• Автоматические (микро)пипетки — одно- и многоканальные
• Бюретки и дозаторы
• Мерные колбы и мерные цилиндры
• Мерные пипетки
• Автоматические системы разбавления и дозирования
• Шприцевые насосы

• Систематическая погрешность (точность): отклонение среднего объёма от номинального значения
• Случайная погрешность (повторяемость): разброс повторных выдач
• Поведение при определённых процентах номинального объёма (обычно низкий, средний, высокий)
• Разница между каналами в многоканальных пипетках
• Температурная поправка и плотность воды

Межкалибровочный интервал не закреплён никаким стандартом, и общего правила вроде «раз в год» не существует. Интервал определяется совокупно: рекомендация изготовителя, частота и условия эксплуатации, критичность измерения, тенденция дрейфа по прежним результатам калибровки и, при наличии, требование нормативного акта. Методы описаны в ILAC-G24 / OIML D10. Правильный подход — начать с разумного интервала и затем удлинять или сокращать его по результатам: для стабильного прибора удлинять, для дрейфующего сокращать.

• ISO/IEC 17025
• Серия ISO 8655 (поршневые объёмные приборы)
• ISO 4787 (мерная стеклянная посуда)
• ISO 3696 (вода, используемая при калибровке)
• JCGM 100 (GUM — неопределённость)

• ISO/IEC 17025
• Серия ISO 8655 (поршневые объёмные приборы)
• ISO 4787 (мерная стеклянная посуда)
• ISO 3696 (вода, используемая при калибровке)
• JCGM 100 (GUM — неопределённость)

1. 1Приёмка прибора и первичный осмотрПроверяются чистота и физическое состояние прибора. У мерной стеклянной посуды осматриваются трещины и износ, у расходомеров — отложения.
2. 2Кондиционирование среды и рабочей жидкостиПрибор и используемая среда выдерживаются в лабораторных условиях. Температура напрямую влияет на плотность среды и, следовательно, на результат.
3. 3Подготовка эталонной установкиВводятся в работу эталонный расходомер, гравиметрическая установка или акустический калибратор с документированной прослеживаемостью.
4. 4Выбор точек измеренияВыбираются точки, представляющие рабочий диапазон; при калибровке расхода область малых расходов рассматривается отдельно, так как там погрешность возрастает.
5. 5Проведение измеренийВ каждой точке после установления стационарного потока или стабильного сигнала выполняются повторные измерения.
6. 6Внесение поправокВносятся поправки на температуру, давление и плотность; в гравиметрическом методе учитывается также поправка на выталкивающую силу воздуха.
7. 7Бюджет неопределённостиОбъединяются неопределённость эталона, повторяемость, температурная стабильность и разрешение отсчёта.
8. 8Оформление свидетельстваРезультаты и значения неопределённости заносятся в сертификат; по запросу добавляется заявление о соответствии с правилом принятия решения.

Каждый результат калибровки приводится вместе с неопределённостью измерения; результат без неё неполон. Неопределённость бюджетируется по подходу GUM (JCGM 100): объединяются неопределённость эталона, повторяемость, разрешение, влияние среды и стабильность прибора. В свидетельстве указывается расширенная неопределённость с коэффициентом охвата (обычно k = 2) и приближённым уровнем доверия. Наименьшая заявляемая неопределённость ограничена калибровочными и измерительными возможностями (CMC) в области аккредитации; лучше заявлять нельзя.

• Неопределённость и разрешение весов
• Неопределённость измерения температуры воды и пересчёт плотности
• Потери на испарение (особенно при малых объёмах)
• Поправка на выталкивающую силу воздуха
• Температура, влажность и давление окружающей среды
• Техника оператора и повторяемость

• Сведения о лаборатории и номер свидетельства
• Заказчик и идентификация калиброванного прибора: марка, модель, заводской номер
• Дата калибровки и дата выдачи свидетельства
• Применённый метод калибровки или ссылка на процедуру
• Использованные эталоны и сведения о прослеживаемости
• Условия среды при калибровке (температура, влажность и, при необходимости, давление)
• Точки измерения, эталонные значения и показания прибора
• Рассчитанные отклонения
• Расширенная неопределённость измерения и коэффициент охвата
• Персонал, выполнивший и утвердивший калибровку
• Калиброванные точки объёма (в процентах от номинального объёма)
• Температура воды и использованное значение плотности
• Температура, влажность и давление окружающей среды
• Является ли прибор типа 'Ex' (для выдачи) или 'In' (для содержания)
• Результаты по каждому каналу для многоканальных пипеток

Свидетельство о калибровке НЕ является сертификатом соответствия. Калибровка измеряет и фиксирует отклонение прибора; она не устраняет его и не утверждает, что прибор «верен». Чтобы решить вопрос о пригодности к применению, необходимо задать допуск (критерий приёмки) — и его устанавливает пользователь, а не лаборатория. Если требуется заявление о соответствии, ISO/IEC 17025 п. 7.8.6 требует заранее согласовать РЕШАЮЩЕЕ ПРАВИЛО, определяющее учёт неопределённости в решении; заявление без учёта неопределённости вводит в заблуждение. Кроме того, свидетельство отражает состояние НА МОМЕНТ калибровки: последующая эксплуатация, перевозка или удар могут его изменить, и свидетельство этого не охватывает. Если на нём указана дата следующей калибровки, это не решение лаборатории, а напоминание согласно интервалу, названному заказчиком.

Калибровка выполняется по ISO/IEC 17025; стандарт требует технической компетентности, беспристрастности и метрологической прослеживаемости лаборатории. Аккредитация предоставляется по МЕТОДАМ и ДИАПАЗОНАМ: величина или диапазон, отсутствующие в приложении к области аккредитации, не аккредитованы, и свидетельство со знаком аккредитации для такого измерения не выдаётся. В области аккредитации также указана наименьшая достижимая неопределённость (CMC); заявлять лучше нельзя. EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию по ISO/IEC 17025 от органов — подписантов соглашения ILAC; возможность калибровки вашего прибора в аккредитованной области письменно подтверждается на этапе предложения.

• Калибровка расхода
• Акустическая калибровка
• Фотометрическая калибровка