Taratura di volume

La taratura del volume determina il volume che uno strumento volumetrico eroga o contiene. Il metodo è per lo più gravimetrico: l'acqua erogata dallo strumento viene pesata e convertita in volume usando la densità dell'acqua a quella temperatura. In altre parole, il volume viene misurato tramite la massa, non direttamente.

L'obiettivo è che il trasferimento di volume su cui si basano i risultati analitici sia accurato. L'errore sistematico di una pipetta si ripercuote su ogni soluzione preparata con essa e quindi su ogni risultato analitico.

• Pipette automatiche (micro) — a canale singolo e multiplo
• Burette e dispenser
• Matracci tarati e cilindri graduati
• Pipette volumetriche
• Sistemi automatici di diluizione e dosaggio
• Pompe a siringa

• Errore sistematico (accuratezza): la deviazione del volume medio dal valore nominale
• Errore casuale (ripetibilità): la dispersione delle erogazioni ripetute
• Comportamento a percentuali specifiche del volume nominale (tipicamente basso, medio, alto)
• La differenza tra i canali nelle pipette multicanale
• La correzione della temperatura e la densità dell'acqua

L'intervallo di taratura non è fissato da alcuna norma e non esiste una regola generale del tipo "una volta l'anno". Si determina valutando insieme la raccomandazione del fabbricante, frequenza e condizioni d'uso, criticità della misura, deriva emersa dalle tarature precedenti ed eventuale prescrizione di legge. ILAC-G24 / OIML D10 ne descrivono i metodi. L'approccio corretto è partire da un intervallo ragionevole e poi allungarlo o accorciarlo in base ai risultati successivi: si allunga per uno strumento stabile, si accorcia per uno che deriva.

• ISO/IEC 17025
• Serie ISO 8655 (strumenti volumetrici a pistone)
• ISO 4787 (vetreria volumetrica)
• ISO 3696 (acqua utilizzata nella taratura)
• JCGM 100 (GUM — incertezza)

• ISO/IEC 17025
• Serie ISO 8655 (strumenti volumetrici a pistone)
• ISO 4787 (vetreria volumetrica)
• ISO 3696 (acqua utilizzata nella taratura)
• JCGM 100 (GUM — incertezza)

1. 1Accettazione dello strumento ed esame preliminareSi controllano pulizia e stato fisico dello strumento. Sulla vetreria volumetrica si esaminano crepe e usura; sui misuratori di portata, i residui.
2. 2Condizionamento dell'ambiente e del fluidoStrumento e fluido impiegato sono portati in equilibrio nelle condizioni di laboratorio. La temperatura incide direttamente sulla densità del fluido e quindi sul risultato.
3. 3Preparazione del sistema di riferimentoSi mette in servizio un misuratore di portata di riferimento, un banco gravimetrico o un calibratore acustico con riferibilità documentata.
4. 4Scelta dei punti di misuraSi scelgono punti rappresentativi del campo di lavoro; nella taratura di portata la zona a bassa portata è trattata a parte perché l'errore vi aumenta.
5. 5Esecuzione delle misureIn ogni punto si eseguono misure ripetute dopo aver stabilizzato la portata o il segnale.
6. 6Applicazione delle correzioniSi applicano correzioni di temperatura, pressione e densità; nel metodo gravimetrico si considera anche la correzione per spinta dell'aria.
7. 7Bilancio di incertezzaSi combinano incertezza del campione, ripetibilità, stabilità termica e risoluzione di lettura.
8. 8Emissione del certificatoI risultati e i valori di incertezza vengono riportati sul certificato; su richiesta viene aggiunta una dichiarazione di conformità con la regola decisionale.

Ogni risultato di taratura è accompagnato da un'incertezza di misura; un risultato senza incertezza è incompleto. L'incertezza è valutata secondo l'approccio GUM (JCGM 100): si combinano incertezza del campione, ripetibilità, risoluzione, effetti ambientali e stabilità dello strumento. Il certificato riporta l'incertezza estesa con il fattore di copertura (di norma k = 2) e il livello di fiducia approssimato. La minima incertezza dichiarabile è limitata dalla capacità di misura e taratura (CMC) dello scopo accreditato; non è consentito dichiarare un'incertezza migliore.

• L'incertezza e la risoluzione della bilancia
• L'incertezza di misura della temperatura dell'acqua e la conversione di densità
• Perdita per evaporazione (specialmente a piccoli volumi)
• La correzione di galleggiamento dell'aria
• Temperatura, umidità e pressione ambientali
• Tecnica dell'operatore e ripetibilità

• Dati del laboratorio e numero di certificato
• Cliente e identificazione dello strumento tarato: marca, modello, matricola
• Data di taratura e data di emissione del certificato
• Metodo di taratura applicato o riferimento alla procedura
• Campioni di riferimento impiegati e informazioni di riferibilità
• Condizioni ambientali durante la taratura (temperatura, umidità e, se necessario, pressione)
• Punti di misura, valori di riferimento e letture dello strumento
• Scostamenti calcolati
• Incertezza estesa di misura e fattore di copertura
• Personale che ha eseguito e approvato la taratura
• I punti di volume tarati (come percentuale del volume nominale)
• La temperatura dell'acqua e il valore di densità utilizzato
• Temperatura, umidità e pressione ambientali
• Se lo strumento è di tipo 'Ex' (da erogare) o 'In' (da contenere)
• Risultati per canale per pipette multicanale

Un certificato di taratura NON è un certificato di conformità. La taratura misura e riporta lo scostamento dello strumento; non lo corregge e non afferma che lo strumento sia "corretto". Per decidere l'idoneità all'uso occorre definire una tolleranza (criterio di accettazione), e tale tolleranza la stabilisce l'utilizzatore, non il laboratorio. Se si richiede una dichiarazione di conformità, la ISO/IEC 17025 punto 7.8.6 impone di concordare in anticipo una REGOLA DECISIONALE che definisca come l'incertezza entra nella decisione; una dichiarazione che ignori l'incertezza è fuorviante. Il certificato mostra inoltre lo stato AL MOMENTO della taratura: uso, trasporto o urti successivi possono modificarlo e il certificato non lo copre. Se vi compare una data di prossima taratura, non è una decisione del laboratorio ma un promemoria basato sull'intervallo indicato dal cliente.

La taratura è svolta secondo ISO/IEC 17025, che richiede competenza tecnica, imparzialità e riferibilità metrologica del laboratorio. L'accreditamento è concesso per METODO e per CAMPO DI MISURA: una grandezza o un campo non presenti nell'allegato dello scopo non sono accreditati e per quella misura non può essere emesso un certificato con marchio di accreditamento. Lo scopo definisce inoltre la minima incertezza offribile (CMC); non se ne può dichiarare una migliore. EUROLAB dispone di accreditamento riconosciuto a livello internazionale secondo ISO/IEC 17025, rilasciato da enti firmatari dell'accordo ILAC; se il vostro strumento possa essere tarato in ambito accreditato viene confermato per iscritto in fase di offerta.

• Taratura di portata
• Taratura acustica
• Taratura fotometrica